Нижний хлороформный слой

Cтраница 2

Приготовление хромато-графических полос незакрепленного слоя окиси алюминия. [16]

К 100 - 300 мл пробы, помещенным в делительную воронку объемом 0 5 л, приливают 15 мл хлороформа и содержимое воронки энергично встряхивают в течение 3 мин. После расслоения эмульсии нижний хлороформный слой сливают в небольшую колбочку и экстракцию повторяют аналогичным способом с новой порцией хлороформа ( 15 мл), которую после расслоения также сливают в колбочку-шриемник. Затем экстракт в течение 30 мин сушат безводным сульфатом натрия, 3 - 5 г которого помещают в ту же колбу-приемник. [17]

После охлаждения прибавляют по 0 5 мл 10 % - ного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. В присутствии диамина нижний хлороформный слой спрашивается в желтый цвет. Через 20 мин сравнивают окраску проб со стандартной шкалой. [18]

Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такой же емкости, а остальное ( оставшийся водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку емкостью 500 - 700 мл. Оставляют на 15 мин, сливают нижний хлороформный слой в коническую колбу емкостью 500 мл, стараясь не захватить при этом ни воды, ни промежуточного слоя эмульсии. Переливают водный раствор из второго сосуда снова в первый, туда же наливают оставшийся в делительной воронке водный слой ( с эмульсией), добавляют вторую порцию хлороформа 150 мл и снова перемешивают мешалкой в течение нескольких минут. Слив, как и в первый раз, большую часть водного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку и дают постоять 15 мин. [19]

Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такой же емкости, а остальное ( оставшийся водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку емкостью 500 - 700 мл. Дают постоять 15 мин, сливают нижний хлороформный слой в коническую колбу емкостью 500 мл, стараясь не захватить при этом ни воды, ни промежуточного слоя эмульсии. Переливают водный раствор из второго сосуда снова в первый, туда же наливают оставшийся в делительной воронке водный слой ( с эмульсией), добавляют вторую порцию хлороформа 150 мл и снова перемешивают мешалкой в течение нескольких минут. Слив, как и в первый раз, большую часть водного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку и дают постоять 15 мин. [20]

Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такой же емкости, а остальное ( оставшийся водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку емкостью 500 - 700 мл. Дают постоять 15 мин, сливают нижний хлороформный слой в коническую колбу емкостью 500 мл, стараясь не захватить, при этом ни воды, ни - промежуточного слоя эмульсии. Переливают водный раствор из второго сосуда снова в первый, туда же наливают оставшийся в делительной воронке водный слой ( с эмульсией), добавляют вторую порцию хлороформа 150 мл и снова перемешивают мешалкой в течение нескольких минут. Слив, как и в первый раз, большую часть водного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку и дают постоять 15 мин. [21]

Переносят 100 мл полученного раствора в делительную воронку емкостью 250 мл, добавляют 25 мл свежеприготовленного 9 % - ного раствора купферона и встряхивают. Приливают 25 мл хлороформа, встряхивают 10 сек и после разделения слоев сливают нижний хлороформный слой. Вводят 20 мл хлороформа, повторяют экстракцию и добавляют еще 10 мл раствора купферона для полного осаждения ниобия. [22]

В присутствии значительных количеств трехвалентного железа 15 - 20 мл исследуемого раствора переносят в делительную воронку и туда же последовательно вводят равный объем НС1 ( 1 19), 1 г диантипирилметаиа и 20 - 25 мл хлороформа. После встряхивания ( 5 - 7 мин) и отстаивания ( 2 - 3 мин) нижний хлороформный слой сливают, вводят новую порцию хлороформа, 0 5 г диантипирилметана и повторяют экстракцию. [23]

В делительные воронки, содержащие 100 мл дистиллированной воды, вносят определенные объемы рабочего стандартного раствора дибутил - или диоктилфталата так, чтобы содержание пластификатора в последующих пробах составляло 0 001; 0 005; 0 01; 0 05; 0 10 мг. Затем прибавляют 25 г хлорида натрия и 15 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 3 мин. После расслоения смеси нижний хлороформный слой сливают в пробирку, а водный слой экстрагируют еще тремя порциями хлороформа. Хлороформные экстракты объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают досуха. [24]

После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Во все пробирки добавляют по 5 мл хлороформа, переносят жидкости в делительные воронки и полученный окрашенный продукт извлекают в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей нижний хлороформный слой сливают в колориметрические пробирки. Интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой стандартов. [25]

Содержимое воронки встряхивают в течение 30 с по секундомеру. После расслаивания жидкости нижний хлороформный слой, окрашенный в желтый цвет, сливают в колориметрическую пробирку. Окраска сохраняется не менее 1 суток. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 400 - 430 нм и толщине слоя 1 см. Концентрацию хлорангидрида сульфоновой кислоты находят по калибровочному графику, построенному для серии стандартных растворов ТСХ и ХБСХ: 0 - 0 05 - 0 1 - 0 2 - 0 4 - 0 6 - 0 8 - 1 мл с содержанием 0 1 мг / мл. [26]

Затем приливают 150 мл хлороформа ( или че-тыреххлористого углерода), погружают мешалку на глубину около 50 мм выше пограничного слоя и перемешивают несколько минут. Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такого же объема, а остальное ( оставшийся водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку объемом 500 - 700 мл. Оставляют на 15 мин, сливают нижний хлороформный слой в коническую колбу объемом 500 мл -, стараясь не захватить при этом ни воды, ни промежуточного слоя эмульсии. [27]

К ацетоновому экстракту добавляют 70 мл дистиллированной воды, 30 мл хлороформа и содержимое воронки осторожно встряхивают 3 - 5 мин ( вручную), дают слоям четко разделиться. Нижний хлороформно-ацетоновый слой сливают через воронку с безводным сульфатом натрия ( 2 - 3 г) в колбу для отгонки растворителя. К водному остатку добавляют 30 мл хлороформа, делительную воронку еще раз встряхивают я нижний хлороформный слой сливают в ту же колбочку для отгонки растворителя. Отгонку ведут на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 С. [28]

Речную воду 1 л помещают в круглодонную колбу емкостью 1500 мл, добавляют 3 - 4 г NaCl и 100 мл хлороформа, присоединяют механическую мешалку и экстрагируют префар в течение 30 мин при тщательном перемешивании. После окончания экстракции отсоединяют мешалку, переносят содержимое колбы в делительную воронку емкостью 2 л и дают возможность слоям разделиться. Нижний хлороформный слой переносят в коническую колбу с безводным сульфатом натрия, сушат, затем фильтруют в колбу для отгона растворителей и отгоняют хлороформ с помощью ротационного вакуумного испарителя до 1 - 2 мл. [29]

Во все пробирки шкалы стандартов и в пробы добавляют по 0 5 мл 5 - % - ного раствора 2 4-динитрохлорбензола и по 0 4 мл 8 % - ного раствора углекислого натрия. Растворы перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения добавляют по 1 мл 10 % - ного раствора соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и тщательно взбалтывают. В присутствии амина нижний хлороформный слой окрашивается в желтый цвет. [30]

Страницы: 1 2 3 4