Нижний хлороформный слой
Cтраница 3
Приготавливают несколько стандартных шкал с содержанием пластификатора 0; 0 005; 0 010; 0 030; 0 050; 0 070; 0 100; 0 200 мг. Для зтого Б делительные воронки, содержащие по 1бО мл модельного раствора, последовательно вносят соответствующие объемы стандартного раствора пластификатора в хлороформе и встряхивают содержимое воронок в течение 1 мин. Затем в каждую воронку добавляют по 10мл хлороформа и снова встряхивают в течение 1 мин. После расслоения смеси сливают нижний хлороформный слой в пробирку и выпаривают хлороформ на водяной бане, температуру которой поддерживают на уровне 75 - 80 С с помощью контактного термометра. [31]
В колбу емкостью 100 мл помещают 25 г жира и 25 мл насыщенного раствора поваренной соли, вносят несколько кусочков пемзы и соединяют колбу через брызгоуловитель с нисходящим холодильником длиной 30 см. Смесь нагревают на асбестовой сетке до кипения и улавливают первые 4 мл, собирая в чистые пробирки по 1 мл. К содержимому каждой пробирки прибавляют по 0 2 мл салицилового альдегида и по 3 мл дымящей соляной кислоты и после перемешивания нагревают до начала кипения. По охлаждении осторожно взбалтывают с 0 5 мл хлороформа. В случае кетонного прогоркания нижний хлороформный слой окрашивается в красный цвет, в других случаях остается бесцветным. Реакция весьма чувствительна, но при очень малом содержании кетонов наступает только через 3 мин. Прибор перед определением следует продуть паром. [32]
В другую делительную воронку отбирают 10 мл 1 5 N H. После расслаивания нижний слой хлороформа переводят в первую делительную воронку с отобранной пробой и встряхивают 1 мин. После вторичной экстракции удаляют нижний хлороформный слой, а водную фракцию еще раз обрабатывают 5 мл чистого хлороформа. [33]
В пробирку объемом 20 мл вносят 10 мл исследуемой воды и последовательно прибавляют 1 мл 3 % - ного пероксида водорода, 1 мл фосфатного буферного раствора, 1 мл метиленового синего. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Затем добавляют 3 мл хлороформа, осторожно перемешивают в течение 1 мин, приливают 1 мл 0 3 % - ного раствора H SO4 и снова перемешивают 1 мин. После разделения слоев колориметрируют, сравнивая окраску нижнего хлороформного слоя с окраской соответствующего стандартного раствора на белом фоне. [34]
Полимер растворяют в подходящем растворителе, например в хлороформе или в горячем я-дихлорбензоле, в конической колбе с притертой пробкой емкостью 200 - 300 мл. Вийса, закрывают ее и помещают в темноту при комнатной температуре на 30 мин. Многие исследователи предлагали увеличить это время вплоть до 24 час; время контакта с реагентом должно быть всегда указано при сообщении о полученном значении йодного числа. Смесь двух растворов разделяется на два темных красновато-коричневых слоя: верхний водный слой и нижний хлороформный слой. Затем добавляют 5 мл раствора крахмала и, если водный слой темнеет, по каплям добавляют тиосульфат, встряхивая колбу до тех пор, пока верхний слой снова не обесцветится. Колбу закрывают и энергично встряхивают, чтобы извлечь оставшийся иод из хлороформного слоя. Добавляют по каплям тиосульфат, пока голубая окраска не исчезнет в обоих слоях и больше не будет появляться по крайней мере в течение 1 мин. Для установления титра реактива проводят холостой опыт с теми же объемами хлороформа и раствора Вийса, которые использовались с образцами. [35]
Навеску зерна пшеницы 20 г, измельченного в муку на лабораторной мельнице, помещают в коническую колбу с притертой пробкой на 250 мл и встряхивают с 60 мл хлороформа в течение 1 ч на аппарате для встряхивания. Твердые частицы отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом и остаток на фильтре промывают тремя порциями хлороформа по 10 мл. Хлороформный экстракт переносят в делительную воронку на 250 мл, прибавляют 5 мл фосфорно-молибденовой кислоты, встряхивают и после расслоения фаз собирают нижний хлороформный слой. Хлороформный экстракт промывают двумя порциями воды по 30 мл, сушат безводным сульфатом натрия и пропускают через стеклянную колонку, заполненную окисью алюминия. Затем колонку промывают 100 мл хлороформа. Хлороформные смывы объединяют с первоначальным элюатом, упаривают растворитель досуха. Сухой остаток растворяют в 20 - 30 мл гексана, переносят в делительную воронку и экстрагируют суффикс двумя порциями ацетонитрила по 20 мл. [36]
Исследуемый эфирный раствор переносят на колонку, ополаскивают колбу чистым эфиром и сливают его туда же. Оставляют колонку на некоторое время, чтобы примеси, которые должны быть отделены, прочно связались с окисью магния, а затем производят элюцию 100 мл эфира. Отгоняют эфир и сразу же к остатку добавляют 10 мл воды. Оставляют раствор на 20 мин. После каждой экстракции нижний хлороформный слой отбрасывают. Верхний водный слой переливают назад в коническую колбу вместе с двумя небольшими порциями воды, которыми ополаскивают делительную воронку. Добавляют несколько миллилитров воды и повторяют выпаривание. Затем опять добавляют воду и несколько миллилитров раствора аммиака; кипятят раствор в течение нескольких минут для избавления от избытка аммиака. Коническую колбу промывают 3 мл молибденовокислого реактива и небольшой порцией дистиллированной воды, перенося их последовательно в воронку. Общий объем смеси в воронке доводят до 13 мл водой. Взбалтывают содержимое и добавляют 10 мл смеси изобутилового спирта с бензолам. [37]
Экстрагировать хлороформом можно в делительной воронке, для этого в нее вносят 3 раза по 1 л анализируемой воды и взбалтывают последовательно с двумя порциями хлороформа по 20 мл. Таким образом, на обработку 3 л анализируемой воды будет израсходовано 120 мл хлороформа. Все экстракты соединяют, добавляют к ним 50 мл хлороформа, которым ополаскивают сосуд с пробой. Большую часть водного слоя переносят в другую бутыль такого же объема, а остальное содержимое ( водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку вместимостью 500 - 700 мл. Через 15 мин сливают нижний хлороформный слой в колбу Эрленмейера объемом 500 мл, не захватывая при этом ни водного, ни промежуточного эмульсионного слоя. Слитую отдельно большую часть водного слоя переливают из второй бутыли в первую, переносят туда же оставшийся в делительной воронке водный слой ( вместе с эмульсией), добавляют вторую порцию хлороформа и повторяют экстракцию. Снова сливают большую часть водного слоя и остаток переносят в ту же делительную воронку. Через 15 мин отделяют второй экстракт и присоединяют его к первому, не захватывая при этом водного слоя. Затем небольшим количеством хлороформа ( около 50 мл) обмывают стенки сосуда, в котором находилась проба до экстрагирования, переносят его в ту же делительную воронку, взбалтывают и через некоторое время присоединяют слой хлороформа к первым двум экстрактам, находящимся в колбе Эрленмейера. Экстрагировать третий раз обычно не требуется. [38]
Навеску бора в количестве 0 02 - 0 2 г растворяют в азотной кислоте ( 1: 2) и выпаривают с соляной кислотой, как описано при последовательном определении меди, никеля и железа. Сухой остаток растворяют в воде, дважды обрабатывают этиловым спиртом, приливая последний по 5 мл и каждый раз выпаривая досуха. Остаток растворяют в 0 1 мл соляной кислоты, добавляют 0 25 мл воды, раствор переносят в колориметрическую пробирку ( высота 8 - 10 см, внутренний диаметр 5 - 6 мм) и споласкивают тигель 0 25 мл воды, которую вливают в ту же пробирку. Добавляют 0 5 мл 0 005 % - ного раствора дитизона, закрывают пробирку пробкой и взбалтывают 1 мин. Дают разделиться слоям и окраску нижнего хлороформного слоя сравнивают с окраской одновременно приготовленных стандартов. [39]
Градуировочныи график строят для водных растворов красителя. В делительных воронках готовят растворы, содержащие воды 0; 0 0025; 0 005; 0 01; 0 02 мг пигмента желтого 123, используя рабочий или основной стандартный раствор красителя. При этом объем стандартного раствора не должен превышать 1 5 мл, чтобы хлороформ полностью растворился. Растворы тщательно перемешивают, вносят в делительную воронку 30 мл хлороформа тремя порциями по 10 мл и проводят экстракцию, каждый раз энергично встряхивая смесь в течение 1 мин. После расслаивания смеси ( через 3 - 4 мин) нижний хлороформный слой сливают в колбу с притертой пробкой, куда собирают все три экстракта. [41]
Отбирают такой объем анализируемой сточ ной воды, чтобы в нем содержалось от 20 до 300 мкг определяемо го ПАВ, Если в 100 мл сточной воды присутствует менее 20 мкг ПАВ, отбирают соответственно больший ее объем и упаривают до объема менее 100 мл. Отобранную порцию пробы переносят в делительную воронку вместимостью 200 - 250 мл, разбавляют дистил лированной водой до 100 мл, прибавляют 10 мл фосфатного буферного раствора, 5 мл нейтрального раствора метиленовой синей и 15 мл хлороформа. Осторожно взбалтывают 1 мин и дают постоять 1 мин для расслоения жидкости. Затем сливают слой хлороформа в другую такую же делительную воронку, в которую предваритель но наливают ПО мл дистиллированной воды и 5 мл кислого рас-твора метиленовой синей. Содержимое второй воронки взбалтывают так же, как и содержимое первой, дают жидкости расслоиться и сливают нижний хлороформный слой через маленькую воронку, в которую предварительно помещают тампон ваты, пропитанной хлороформом, в мерную колбу вместимостью 50 мл. [42]
В качестве растворителя был также предложен тетрагидрофуран [4], однако он не нашел широкого применения. Ранние методы выделения были основаны на фракционировании липидов при экстракции тканей растворителями с возрастающей полярностью. С появлением распределительного метода [5] старые методы были забыты. Первая стадия распределительного метода включает исчерпывающую экстракцию липидов из ткани смесью хлороформ - метанол. При диализе полученного экстракта против воды ( процедура распределения) ганглиозиды переходят в верхний водный слой, в то время как основная масса других липидов остается в нижнем хлороформном слое. В модифицированном варианте распределения вместо воды используется слабый солевой раствор. [43]
Затем нерастворившимся частям извести дают осесть, светлый раствор с содержанием около 10 % гипохлорита перекачивают в реактор и добавляют к нему спирт. Сначала смесь осторожно нагревают при помощи паровой рубашки до 40, затем при реакции начинает выделяться тепло и масса закипает. Пары получающегося хлороформа вместе с небольшим количеством паров спирта и воды отгоняются через холодильник. Полученный конденсат, состоящий из хлороформа, спирта и воды, поступает в отстойник. Нижний хлороформный слой отделяют, отмывают от спирта водой, затем отделяют воду и для удаления остатков влаги промывают купоросным маслом. [44]
Объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия, затем фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу для отгона растворителя и удаляют этилацетат с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл. Объем ацетона не должен превышать 25 мл. К содержимому воронки добавляют 40 мл дистиллированной воды, 5 г хлористого натрия и 10 мл хлороформа. Закрыв воронку пробкой, тщательно встряхивают ее содержимое в течение 1 - 2 мин. Дают слоям разделиться, нижний хлороформный слой переносят в коническую колбу емкостью 50 мл. Префар экстрагируют еще дважды таким же количеством хлороформа. [45]
Страницы: 1 2 3 4