Эфирный слой
Cтраница 1
Эфирный слой тщательно отделяют, выпаривают досуха, остаток сушат при 100 до постоянного веса и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Он должен весить не менее 0 173 г и не более 0 177 г. Сухой остаток испытывают на присутствие цефаелина, как указано выше. [1]
Эфирный слой промывают разбавленным раствором NaOH, водой, высушивают прокаленным MgS04, после чего упаривают в вакууме на роторном испарителе. Остаток перегоняют в вакууме. [2]
Эфирный слой отделяют декантацией и эфир удаляют под уменьшенным давлением. [3]
Эфирный слой декантируют в делительную воронку, пастообразный осадок экстрагируют 15 мл эфира и от объединенных эфирных вытяжек отгоняют эфир при нагревании колбы на водяной бане. После этого водный слой отделяют, а оставшееся масло без предварительной промывки перегоняют в вакууме при давлении около 30 мм. Сначала отгоняется низкокипящая фракция, состоящая из бромбензола и воды, потом дифенилэтилен в виде бесцветной жидкости, последние порции которого имеют слегка желтоватую окраску. Бурый остаток содержит продукты полимеризации и осмоления. [4]
Эфирный слой встряхивают с раствором двууглекислого натрия для освобождения от растворенной соляной кислоты. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме; сначала отгоняется избыточный паральдегид, а затем - непрореагировавший фенол вместе с 2 4-диметилбензо - 1 3-диокса-ном. [5]
Эфирный слой отделяют, встряхивают с раствором тиосульфата натрия для освобождения от иода и сушат. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. [6]
Эфирный слой отделяют, промывают до полного удаления кислоты, сушат сернокислым натрием и отгоняют эфир. Остаток перегоняют в вакууме и выделяют 5 г исходного вещества и 20 г неочищенного 4 4 -дивинилдифенилтетраметил-дисилоксана, который очищают повторной перегонкой в вакууме; выход равен 5 5 г ( 8 6 % от теорет. [7]
Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 12 мл уксусноэтилового эфира. [8]
Эфирный слой отбирают, к водному остатку прибавляют новую порцию эфира и вновь производят экстракцию. Экстракцию повторяют еще 3 - 4 раза и последующие эфирные слои отбрасывают. В экстракт переходят ионы Fe, Са, Sb, Sn, As и очень малые количества ионов Hg, Си, и Zn. В водном слое остаются ионы Си, Bi, Co, Ni, Zn, Cd, Mn, In, Hg ( Tl, Pb) и небольшое количество ионов Fe, Qa, Sb, Sn, As, практически не мешающих дальнейшему выполнению анализа. [9]
Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют 12 MJ, уксусноэтилового эфира. [10]
 |
Камера для бумажной хроматографии. Приготавливают спиртовой раствор гептахлора.| Шкала стандартных пятен гептахлора. / - 50 мкг, 2 - 75 мкг, 3 - 150 мкг, 4 - 200 мкг. [11] |
Эфирный слой отделяют и выпаривают досуха на водяной бане при температуре 30 - 40 С. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и количественно наносят на стартовую точку хроматографической бумаги. [12]
Эфирный слой промывают 120 jtw воды и быстро до просветлении су шйт сульф. [13]
Эфирный слой отделяют, а водный слой еще раз обрабатывают эфиром ( не абсолютным. Соединенные эфирные вытяжки промывают небольшим количеством воды для удаления следов меди и сушат над хлористым кальцием. Эфир отгоняют на водяной бане и в остатке получают дифенил. [14]
Эфирный слой переливают в перегонную колбу емкостью 500 мл и нагревают на водяной бане до полного удаления растворителя. Отогнанный эфир снова используют для извлечения эргостерина, которое воспроизводят 3 - 4 раза. Сырой эргостерин после тщательной отгонки эфира растворяют в 150 мл горячего спирта. Выпавшие кристаллы моногидрата эргостерина отсасывают на воронке с гвоздиком. Для очистки продукт растворяют при нагревании в 50 мл смеси бензола и спирта ( 1: 1) и кипятят несколько минут с активированным углем, например, с карболеном. Кристаллы ( бесцветные иглы) отфильтровывают, промывают водой и сушат. [15]
Страницы: 1 2 3 4