Cтраница 3
Эфирный слой отбрасывают, а водный медленно и осторожно при размешивании в стакане на 200 мл подкисляют концентрированной НС1 до рН 3 - 5 ( по конго красному), Выпавшую феноксиуксусную кислоту отсасывают на маленькой воронке с пористым дном, промывают на фильтре 3 мл воды и высушивают на воздухе. [31]
Эфирный слой отделяют от водного и сушат безводным сернокислым натрием. Перегонку ведут из колбы Вюрца. [32]
Эфирный слой отделяют, а водный подкисляют разбавленной соляной кислотой до появления реакции на конго. Производное обычно выделяется в твердом состоянии; его отделяют фильтрованием и перекристаллизовывают из 4 - 5 мл 60 % - ного этилового спирта. Если после подкисления выделяется масло, то, чтобы вызвать кристаллизацию, смесь помещают на ночь в холодильник. [33]
Эфирный слой ( 2) после извлечения соляной кислотой извлекают 3 раза 5 % - ным раствором едкого натра, употребляя каждый раз по 30 мл. Если образуется мыльная эмульсия, то можно прибавить воды и немного спирта, чтобы вызвать разделение жидкости на два слоя. [34]
Эфирный слой ( 4) высушивают сернокислым натрием и отгоняют эфир. Остаток состоит из нейтральных соединений классов HI и Н2, инертных соединений класса И и смешанных соединений класса С. Эту смесь часто бывает возможно разделить при помощи перегонки с водяным паром. Если в смеси находится альдегид, то его необходимо извлечь раствором бисульфита натрия с добавлением эфира для облегчения расслоения. Если остаток представляет собой твердое вещество, то разделение часто бывает возможно осуществить путем дробной кристаллизации из спирта. Если остаток представляет собой жидкость и ее нельзя разделить при помощи химических методов, то проводят дробную перегонку. [35]
Эфирный слой декантируют, а остаток экстрагируют 150 мл бензола. Полученные таким образом эфирный и бензольный растворы метил-дифенилкарбинола сливают в перегонную колбу, из которой отгоняют эфир и бензол. К остатку по охлаждении приливают 100 г 20 % - ной серной кислоты и кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником. [36]
Эфирный слой в делительной воронке промывают 3 раза водой ( по 5 мл) и сливают вместе с первой частью водното раствора. Перелив щелочной раствор вместе с промывными водами в делительную воронку, смесь промывают 3 раза этиловым эфиром ( по 20 мл) и эфирный слой сливают в основную массу эфирной вытяжки. [37]
Эфирный слой отделяют, промывают 10 % - ным раствором соды и сушат смесью поташа и сульфата магния. Смесь подщелачивают 0 2 моля концентрированного раствора едкого кали, добавляют достаточное количество воды для растворения и нагревают на паровой бане в течение 6 час. Затем добавляют 5 0 г носителя - бутанола-2 и продукт непрерывно экстрагируют эфиром в течение 6 час. [38]
Эфирный слой содержит только растворитель. [39]
Эфирный слой, отделенный после разложения реакционной смеси, встряхивают с 30 % - ным едким кали. Основная масса образовавшегося хлористого три-о-хлорбензилолова превращается в окись бис - ( три-о-хлорбензилолова) и выпадает в осадок. Эфирный раствор промывают 2 раза водой, сильно встряхивают с водным раствором фтористого калия. Остаток хлористого три-о-хлорбензилолова выпадаете виде фторида, который перекригталлизовы-вают из смеси спирта с водой. Эфирный раствор отфильтровывают, высушивают, концентрируют в вакууме на водяной бане до сиропообразной консистенции и оставляют кристаллизоваться в течение нескольких недель. Кристаллы быстро промывают эфиром, высушивают и для очистки растворяют в небольшом количестве теплого бензола; раствор, разбавляют пятикратным количеством теплого метанола. Получают чистое соединение ст. пл. [40]
Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром. I Эфирный раствор, высушенный сульфатом натрия, обрабатывают сухим аммиаком. Образуется небольшое количество осадка, который отделяют фильтрованием. [41]
Эфирный слой отделяют и высушивают хлористым кальцием, растворитель отгоняют при атмосферном давлении. [42]
Эфирный слой декантируют, соли магния промывают легким петролейным эфиром ( 4 раза по 50 мл), растворитель удаляют в вакууме и остаток перегоняют. [43]
Эфирный слой фильтруют и эфир отгоняют. Из остатка, представляющего собой смесь гид - ршкиси триэтилолова и гексаэтилдистанноксана, удаляют остатки эфира, помещая его ь вакуум-эксикатор над концентрированной серной кислотой. Одновременно вся имеющаяся гидроокись триэтилолова превращается в гексаэтилдистанноксан. При прибавлении рассчитанного количества воды ( 15 мл) происходит экзотермическая реакция с регенерацией исходной гидроокиси. Ее выдерживают над 50 % - ным раствором едкого кали. [44]
Эфирный слой отделен, водный экстрагирован эфиром. Объединенные вытяжки промыты раствором бикарбоната натрия, затем водой и высушены сульфатом магния. После удаления растворителя остаток перегнан; получено 4 5 г масляного альдегида. [45]