Cтраница 4
Эфирный слой концентрируют при пониженном давлении и получают вязкое масло, которое перегоняют при пониженном давлении. [46]
Эфирный слой, не высушивая, переносят в 3-литровую колбу и отгоняют большую часть растворителя. Теплый маслянистый остаток переносят в 1-литровый стакан и смешивают с 500 мл 2 % - ного раствора едкого кали. Затем смесь, время от времени перемешивая, нагревают в течение 1 часа на паровой бане, после чего охлаждают ее в ледяной воде. Воскообразную твердую массу, образующуюся на поверхности водной суспензии, снимают и растворяют в смеси 400 мл ацетона и такого же количества метилового спирта. Раствор в горячем состоянии фильтруют через обогреваемую паром воронку, фильтрат охлаждают в ледяной воде и осадок отфильтровывают с отсасыванием па воронке Бюхнера. Полученный препарат промывают на воронке холодным метиловым спиртом. В течение ночи вещество сушат на воздухе, в результате чего получают 55 - 65 г лаурона ( 46 - 55 % теоретич. [47]
Эфирный слой промывают несколько раз холодной водой и сушат над безводным сернокислым натрием. [48]
Эфирный слой отделяют и сушат над 15 г безводного сернокислого натрия, после чего эфир отгоняют на паровой бане. [49]
Эфирный слой отделяют и экстрагируют 10 % - ным раствором серной кислоты порциями по 50 мл до тех пор, пока вытяжки не перестанут делаться мутными при подщелачивании едким натром. [50]
Эфирный слой отделяют, а водный экстрагируют дважды эфиром, порциями по 100 мл. Собирают погон, кипящий при 103 - 107; нижекипящие фракции сушат и подвергают вторичной перегонке. Общий выход бесцветного вещества, кипящего при 103 - 107, составляет 135 - 155 г ( 40 - 46 % теоретич. [51]
Эфирный слой для извлечения диметил анилин а обрабатывается соляной кислотой, а затем раствором соды для удаления растворившейся в эфире пиперонилакриловой кислоты. [52]
Эфирный слой, содержащий броммалоновую кислоту, отделяют от водного слоя и эфир отгоняют на паровом нагревателе. Остаток декарбоксилируют, для чего кипятят его в продолжение 5 час. Затем бромзамещепную кислоту отделяют от небольшого количества воды и перегоняют. [53]
Эфирный слой экстрагируют 10 % - ным раствором едкого кали. Экстракт подкисляют 2 N серной кислотой и немедленно обрабатывают эфиром. [54]