Верхний эфирный слой
Cтраница 2
После этого нижний спирто-водный раствор мыл спускают в фарфоровую чашку с носиком и верхний, эфирный слой, несколько раз промывают спирто-водной смесью, присоединяя промывные воды в ту же чашку. [16]
После этого нижний спирто-водный раствор мыл спускают в фарфоровую чашку с носиком, а верхний эфирный слой несколько раз промывают спирто-водной смесью, присоединяя промывные воды в ту же чашку. [17]
Проверявшие синтез получали при этом три слоя: нижний водный слой, темнокрасный маслянистый слой и верхний эфирный слой. [18]
Повторяют 2 - 3 раза экстракцию 234тРа эфиром из того же самого водного раствора и измерение активности верхнего эфирного слоя. Результаты измерений изображают графически в координатах логарифм активности - время от момента разделения слоев и находят период полураспада изотопа, содержащегося в каждом экстракте. [19]
 |
Прибор для получения уксусноизоамилового эфира. [20] |
После окончания реакции погон переносят в делительную воронку, промывают его концентрированным раствором соды от ук - СУСНОЙ кислоты ( проба верхнего слоя на лакмус), отделяют верхний эфирный слой от нижнего водного, встряхивают его с насыщенным раствором хлористого кальция для удаления спирта ( примечание), отделяют и сушат безводным сернокислым натрием. После высушивания перегоняют на водяной бане. При 71 - 75 идет смесь спирта с уксусноэтиловым эфиром; выше 75 чистый уксусноэтиловый эфир. [21]
Спирто-водный раствор мыл подвергают затем нескольким промывкам петролейным эфиром ( пределы кипения от 50 до 80), причем каждый раз нижний водный слой спускают в колбу, а верхний, эфирный слой масла сливают через горлышко делительной воронки. Промывка петролейным эфиром ведется до исчезновения жирных пятен при пробах на испарение капли промыи-ного эфира на фильтровальной бумаге. [22]
Отделив от смеси кислот и фенолов углеводороды ( неомыляемые), приступают к извлечению фенолов из этой смеси, для чего последнюю растворяют в равном объеме петролейного эфира и обрабатывают 5 - 6 % - ным спирто-вод-ным раствором соды; кислоты переходят при этом в нижний спирто-водный слой в виде натриевых солей, а фенолы остаются в верхнем эфирном слое. Для разделения слоев пользуются делительной воронкой. Так как в спирто-водном содовом растворе остается часть фенолов, раствор несколько раз обрабатывают петролейным эфиром и вытяжки прибавляют к основному раствору фенолов. Петролейный эфир отгоняют на электрической водяной бане с применением холодильника, а затем, сняв холодильник, отпаривают остатки эфира до исчезновения запаха. [23]
 |
Тиоортоацилаты RC ( SC2Hs 3. [24] |
Получившееся масло встряхивают вначале с безводным бензолом, а затем дважды с сухим эфиром. Верхний эфирный слой сливают, а из нижнего ( аддукт) в вакууме удаляют остатки эфира. Полученный аддукт ( 79 6 г) при охлаждении ( 0) и перемешивании без доступа влаги ( СаС12 - трубка) в течение 3 - х ч прикапывают к раствору 9 2 г Na в 130 мл абсолютного [ метанола. При этом выпадает метилсульфат Na. Перемешивают еще 2 ч при комнатной температуре. [25]
После этого в делительную воронку приливают 15 мл эфира, энергично взбалтывают в течение 30 секунд и дают смеси отстояться для разделения на два слоя, для чего воронку укрепляют на штативе. Верхний эфирный слой окрашен роданистым молибденом в красный цвет. Нижний кислый слой осторожно сливают, эфирный же слой переливают в сухой колориметрический градуированный цилиндр Эггертца, емкостью в 30 мл. Чтобы убедиться в полноте извлечения молибдена, кислый слой вторично взбалтывают в той же делительной воронке с 10 мл эфира, и после разделения на два слоя эфирная вытяжка присоединяется к основной части в колориметрическом цилиндре, после чего раствор разбавляют эфиром до метки ( 30 мл), закрывают цилиндр пришлифованной пробкой и тщательно перемешивают. [26]
На лекции реакционную смесь нагревают до кипения и перегоняющийся эфир собирают в цилиндр с насыщенным раствором поваренной соли. Верхний эфирный слой отделяют в делительной воронке, разливают в пробирки и передают в аудиторию для ознакомления с характерным эфирным запахом. [27]
После окончания реакции прекращают охлаждение, перемешивают реакционную массу 10 - 15 мин, снова охлаждают льдом и при охлаждении разлагают разбавленной соляной или серной кислотой. Верхний эфирный слой экстрагируют 4 - 5 раз эфиром ( по 20 мл), эфирный слой и экстракты соединяют и высушивают сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток фракционируют. Собирают фракцию с темп. [28]
Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция ( 8 г хлористого кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этилового спирта. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. [29]
Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлорида кальция ( 8 г хлорида кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этанола. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сульфатом натрия. [30]
Страницы: 1 2 3 4