Cтраница 4
После окончания реакции, которая длится около 2 ч, дистиллят, содержащий кроме уксусноэтилового эфира не вошедшие в реакцию уксусную кислоту и спирт, для удаления уксусной кислоты встряхивают в делительной воронке с 2 % раствором углекислого натрия до чех пор, пока верхний слой не покажет нейтральную или слабощелочную реакцию на лакмус. Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющейся двуокисью углерода. Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция ( 8 г хлористого кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этилового спирта. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. [46]
После окончания реакции, которая длится около 2 ч, дистиллят, содержащий кроме уксусноэтилового эфира не вошедшие в реакцию уксусную кислоту и спирт, для удаления уксусной кислоты встряхивают в делительной воронке с 2 % раствором углекислого натрия до тех пор, пока верхний слой не покажет нейтральную или слабощелочную реакцию на лакмус. Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющейся двуокисью углерода. Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция ( 8 г хлористого кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этилового спирта. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. [47]
После окончания реакции, которая длится около 2 ч, дистиллят, содержащий кроме уксусноэтилового эфира не вошедшие в реакцию уксусную кислоту - и спирт, для удаления уксусной кислоты встряхивают в делительной воронке с 2 % раствором углекислого натрия до тех пор, пока верхний слой не покажет нейтральную или слабощелочную реакцию на лакмус. Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющейся двуокисью углерода. Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция ( 8 г хлористого кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этилового спирта. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. [48]
В колбу помещают 2 4 г ( 0 1 г-атом 1 магниевой стружки, 50 мл абсолютного эфира и медленно по каплям прибавляют раствор 17 4 г ( 7 2 мл, 0 1 моля бромистого метилена в 100 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы эфир равномерно кипел. Перемешивание продолжают до полного растворения магния, при этом реакционная смесь расслаивается на два слоя, нижний из которых - эфират бромистого магния. Реакционную колбу наполняют аргоном и к полученному эфирату бромистого магния, не отделяя его от верхнего эфирного слоя, при перемешивании в течение 30 мин прибавляют по каплям 21 3 г ( 22 мл, 0 1 моля дибутилхлорфосфита в 150 мл абсолютного / эфира. Перемешивание при комнатной температуре продолжают в течение I ч ( примечание D. Затем добавляют 100 мл абсолютного петролейного эфира ( Tj j O - eO0, при этом из раствора выпадает белый объемистый осадок соли магния. Осадок отделяют ттентрифугированием, для чего используют центрифужные стаканы на 500 мл, снабженные резиновыми пробками и заполненные аргоном. Эфир удаляют в вакууме водоструйного насоса, остаток перегоняют в вакууме масляного насоса в токе сухого аргона. [49]
К 10 мл испытуемого раствора добавляют 5 мл эфира и взбалтывают в течение минуты. Отстоявшийся верхний слой эфира снимают пипеткой в другую пробирку. В пробирку с испытуемым раствором добавляют еще 1 - 2 мл эфира, встряхивают несколько раз пробирку и после отстаивания отделяют пипеткой верхний эфирный слой. [50]