Верхний эфирный слой

Cтраница 3

Фильтрат упаривают до густого сиропа, растворяют в 10 мл метанола и смешивают с раствором 5.5 г гексаметилен-диамина в 40 мл эфира. Жидкость фильтруют, верхний эфирный слой отделяют, к остатку приливают 40 мл эфира, перемешивают и ставят на лед. При трении стеклянной палочкой нижний слой закристаллизовывается. Сырую соль очищают однократным переосаждением 60 мл бензола из ее раствора в 20 мл метанола и двукратным переосаждением 30 мл эфира в 20 мл метанола. [31]

К концу реакции верхний эфирный слой окрасился в красноватый цвет, а нижний - в темный цвет. Бмли соблюдены предыдущие условия реакции. [32]

Прибор с делительной насадкой ( а. [33]

Остаток сильно встряхивают в делительной воронке емкостью 750 мл с 250 мл воды и нижний водный слой отделяют. Оставшийся в делительной воронке верхний эфирный слой встряхивают последовательно со 100 мл воды ( примечание 3) и с 25 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. [34]

После введения всего раствора реакционную смесь нагревают до кипения и поддерживают в таком состоянии в течение 2 ч, непрерывно перемешивая массу. Затем выключают мешалку и через 1 ч сливают верхний эфирный слой ( см. прим. Затем отгоняют эфир при температуре ниже 50 С, добавляют в колб 50 мл толуола и отгоняют под вакуумом остатки эфира, воду вместе с толуолом, бутиловый спирт и летучие полисилоксаны. Отгонку проводят при остаточном давлении 15 - 20 мм рт. ст. и прекращают по достижении температуры кипения 130 С. Смолу в нагретом состоянии переливают в химический стакан емкостью 1 5 л, добавляют к ней 25 г толуола и охлаждают массу до комнатной температуры. По мере загущения смолы ее разбавляют толуолом ( см. прим. Затем продукт переливают в колбу емкостью 1 5 л и отгоняют избыток толуола под вакуумом ( см. прим. [35]

Смешивают 180 г пропилового спирта и эквивалентное количество ( 90 г) триоксиметилена. При этом триоксимети-лен растворяется и образуются два слоя. Верхний эфирный слой отделяют, сушат СаС12 и перегоняют. [36]

Магнийбромэтил получают из 12 г магния, 56 г бромистого этила в 150 мл абсолютного эфира, как описано в опыте по получению диметилэтилкарбинола. После окончания реакции прекращают охлаждение, перемешивают реакционную массу 10 - 15 мин, снова охлаждают льдом и при охлаждении разлагают разбавленной соляной или серной кислотой. Верхний эфирный слой экстрагируют 4 - 5 раз эфиром ( по 20 мл ], эфирный слой и экстракты соединяют и высушивают сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток фракционируют. [37]

Получают бромистый этилмагний из 12 г магния, 56 г бромистого этила в 150 мл абсолютного эфира, как описано в опыте по получению диметилэтилкарбинола. После окончания реакции прекращают охлаждение, перемешивают реакционную массу 10 - 15 мин, снова охлаждают льдом и при охлаждении разлагают разбавленной соляной или серной кислотой. Верхний эфирный слой экстрагируют 4 - 5 раз эфиром ( по 20 мл), эфирный слой и экстракты соединяют и высушивают сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток фракционируют. [38]

Получают бромистый этилмагний из 12 г магния, 56 г бромистого этила в 150мл абсолютного эфира, как описано в опыте по получению диметилэтилкарбинола. После окончания реакции прекращают охлаждение, перемешивают реакционную массу 10 - 15 мин, снова охлаждают льдом и при охлаждении разлагают разбавленной соляной или серной кислотой. Верхний эфирный слой экстрагируют 4 - 5 раз эфиром ( по 20 мл), эфирный слой и экстракты соединяют и высушивают сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток фракционируют. [39]

В воронку наливают 150 мл нетролейного эфира и в течение 1 мин энергично встряхивают, чтобы гербицид перешел в эфирный слой. Затем переносят полученную взвесь в центрифужные пробирки емкостью 250 мл и центрифугируют в течение 10 мин при 1800 об / мин для разделения слоев. Верхний эфирный слой извлекают с помощью пипетки и переносят в другую делительную воронку емкостью 500 мл, а слой водной пульпы экстрагируют второй, а затем третий раз порциями по 100 мл петролейного эфира. Эфирные экстракты объединяют, сливая их в одну делительную воронку, а водную пульпу отбрасывают. [40]

Эфират трехфтористого бора ( 0 073 моля) добавлен в течение 1 5 час. Реакционная смесь нагрета в течение 2 час. Верхний эфирный слой переведен под давлением азота в колбу Кляйзена, и эфир отогнан. Остаток перегнан в вакууме. Полученная бесцветная жидкость, перегоняющаяся при 127 - 129 С / 0 5 мм, затвердела в приемнике при охлаждении. [41]

После добавления воды реакционную смесь перемешивают в течение 15 мин. При этом получаются два слоя: верхний-эфирный и нижний-водный. Верхний, эфирный слой отделяют, подвергают центрифугированию на суперцентрифуге с числом оборотов 8000 в минуту, и получают смесь этиловых эфиров. [42]

После окончания реакции, которая длится около 2 ч, дистиллят, содержащий кроме уксусноэтилового эфира не вошедшие в реакцию уксусную кислоту и спирт, для удаления уксусной кислоты встряхивают в делительной воронке с 2 % раствором углекислого натрия до чех пор, пока верхний слой не покажет нейтральную или слабощелочную реакцию на лакмус. Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющейся двуокисью углерода. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. [43]

Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислым газом. Затем отделяют нижний годный слой, а верхний эфирный слпц ргтряхиряктг с насыщенным раствором хлористого кальция ( 8 г хлористого кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этилового спирта. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. [44]

В 150 мл сухого эфира растворяют в токе азота при - 70 С 7 5 г метилдихлорстибина и 4 0 г ацетилацетона. К раствору прибавляют по каплям при перемешивании в течение часа 5 0 г хлористого сульфурила. Осадок, полученный из верхнего эфирного слоя, перекристаллизовывают из эфира. [45]

Страницы: 1 2 3 4