Cтраница 3
Тетраэтилсвинец разлагается концентрированной соляной кислотой при нагревании. Получающийся хлористыйсвинец хорошо растворим в соляной кислоте, а соляная кислота легко отделяется от бензинового слоя в делительной воронке. В дальнейшем раствор хлористого свинца оттитровывают трилоном Б, по количеству которого подсчитывают содержание тетраэтилсвинца в граммах на 1 кг бензина. [31]
Тетраэтилсвинец разлагается концентрированной соляной кислотой при нагревании. Получающийся хлорид свинца хорошо растворим в соляной кислоте, а соляная кислота легко отделяется от бензинового слоя в делительной воронке. В дальнейшем раствор, хлорида свинца оттитровывают трилоном Б, по количеству которого подсчитывают содержание тетраэтилсвинца в граммах на 1 кг бензина. [32]
Кислоту осторожно, стараясь не разбрызгивать по стенкам, спускают в градуированную часть отстойника и закрывают его притертой пробкой. Так как мениск кислоты очень трудно заметить, то по стенке отстойника приливают немного бензина; тогда мениск кислоты отчетливо выделится на границе бензинового слоя. [33]
В нижнюю отпарную зону реактора вводится водяной пар для отдувки катализатора. Пары бензина и водяной пар отбираются с верхней части колонны, проходят холодильник-конденсатор 5 и поступают в сепаратор 6, в котором разделяются на водяной слой, бензиновый слой и газ. Газ компрессируется и подается на газофракционирование, а бензин поступает на ректификацию. Часть бензина отбирается на орошение колонны. [34]
Пары продуктов реакции и водяной пар, подаваемый в отпар-ную зону реактора, уходят через верхний штуцер реактора и поступают в нижнюю часть ректификационной колонны К-1. С верха колонны К-1 газ, пары бензина и водяные пары поступают в конденсатор-холодильник ХК - 1, а оттуда после конденсации - в сепаратор С - /, где разделяются на водяной слой, бензиновый слой и газ. Боковые погоны колонны К-1 ( фракции 195 - 350 С и 350 С) поступают в соответствующие отпарные секции колонны К-2, где отпариваются водяным паром. Фракция 195 - 350 С забирается насосом Н-3, охлаждается в сырьевом теплообменнике Т-1, холодильнике X-J и выводится с установки. [35]
Определение содержания ароматических углеводородов по Каттвинкелю: 25 см3 бензина встряхивают в течение 15 мин. Каттвинкеля ( 30 г Р2ОВ в 100 см H2SO4) и с помощью концентрированной серной кислоты переводят в бюретку. Уменьшение бензинового слоя соответствует суммарному содержанию ненасыщенных и ароматических углеводородов. При содержании ароматических соединений свыше 13 / 0 применяют 40 см3 смеси Каттвинкеля. [36]
В пробирку наливают 2 - 3 мл спиртового экстракта пигментов и добавляют 3 - 4 мл бензина. Содержимое пробирки сильно встряхивают, предварительно закрыв ее пробкой или большим пальцем, и оставляют отстояться. По мере расслоения эмульсии бензиновый слой будет окрашиваться в зеленый цвет из-за лучшей растворимости в нем хлорофиллов. Кроме того, в бензин переходит каротин, но его окраска маскируется хлорофиллом. Ксантофилл остается в спиртовом слое, придавая ему золотисто-желтую окраску. [37]
Насаждения образца, после чего сливают бензиновый экстракт В стакан от высокочастотного прибора. Остаток в стакане еще раз обрабатывают точно таким же образом для полного извлечения фенола и вторую порцию бензинового экстракта сливают в тот же стакан. В стакан доливают воды столько, чтобы бензиновый слой ( около 20 мл) был выше верхнего края экрана стакана. КОН, приливая по 0 2 мл, и записывают показания прибора. [38]
Реакцию проводят в специальном приборе для разложения тетраэтилсвинца или в конической колбе из термостойкого стекла по ГОСТ 7978 - 74 с обратным холодильником. Хлорид свинца растворяется в избытке хлороводородной кислоты и легко отделяется в делительной воронке. Экстракт кислотного раствора хлорида свинца и водного раствора от промывки бензинового слоя упаривают, Если экстракт при этом окрашивается в красный цвет, к нему приливают по 0 5 мл концентрированной азотной кислоты и ЗО ного раствора пероксида водорода. [39]
Смесь взбалтывают от руки в течение 30 мин при комнатной температуре, причем после первого встряхивания спускают избыточное давление в воронке, для чего открывают кран, предварительно перевернув воронку краном вверх. Если происходит разогревание, воронку охлаждают под струей водопроводной воды. Поело взбалтывания смеси дают отстояться 1 - 1 5 часа, отделяют слой серной кислоты и сульфокислот, бензиновый слой промывают несколько раз дистиллированной водой ( во избежание образования эмульсии нельзя встряхивать воронку с первыми порциями воды, а следует только поворачивать ее вверх и вниз), затем промывают 10 % - ным раствором едкого натра, вновь водой до нейтральной реакции и сушат в течение 10 - 12 часов над хлористым кальцием. Полное удаление ароматических углеводородов проверяется формо-литовой реакцией ( стр. [40]
Колбу укрепляют в штативе, помещают в водяную баню, нагревают и кипятят в течение 30 мин так, чтобы конденсат бензина стекал в колбу каплями. Затем колбу охлаждают и ее содержимое переливают в делительную воронку. После расслоения нижний слой ( раствор хлористого свинца в соляной кислоте) сливают в фарфоровую чашку, а верхний бензиновый слой переносят в коническую колбу, где происходило разложение тетраэтилсвинца. В колбу с бензиновым раствором приливают 50 мл дистиллированной воды и кипятят ее содержимое 5 - 8 мин, а после охлаждения водный слой отделяют в делительной воронке и переливают в фарфоровую чашку, присоединяя его к основному раствору хлористого свинца. [41]
Колбу укрепляют в штативе, помещают в водяную баню, нагревают и кипятят в течение 30 мин так, чтобы конденсат бензина стекал в колбу каплями. Затем колбу охлаждают и ее содержимое переливают в делительную воронку. После расслоения нижний слой ( раствор хлорида свинца в соляной кислоте) сливают в фарфоровую чашку, а верхний бензиновый слой переносят в коническую колбу, где происходило разложение тетраэтилсвинца. В колбу с бензиновым раствором приливают 50 мл дистиллированной воды и кипятят ее содержимое 5 - 8 мин; после охлаждения водный слой отделяют в делительной воронке и переливают в фарфоровую чашку, присоединяя его к основному раствору хлорида свинца. [42]
Во вторую делительную воронку наливают 30 - 40 мл авиационного бензина и перемешивают. При этом экстрагируется минеральное масло, увлеченное спирто-водным раствором сульфосолей. После отстоя и расслоения нижний спирто-водный слой спускают в первую делительную воронку, а масляный бензиновый раствор выливают в колбу для сбора бензинового слоя. В дальнейшем, манипулируя первой и второй делительными воронками, экстракцию масла проводят до четырех раз, приливая к спирто-водному раствору каждый раз 30 - 40 мл авиационного бензина. [43]
Вода из водоотделителя поступает в бензоловушку по патрубку /; заполнив водоотделитель, она приходит в спокойное состояние и бензин поднимается вверх, образуя над водой бензиновый слой. Бензин отделяется улавливателем 3 и отводится в отдельную камеру бензоловушки, откуда - через трубу 4 выводится в бензохранилище или в экстракционный цех. Шлам, увлеченный водой, оседает в нижней части бензоловушки и гидроэлеватором 2 выводится в шламовый испаритель. Вода, освобожденная от бензина и шлама, через патрубок 5 сбрасывается в канализацию. [44]
КОН, нагревают 30 мин с обратным холодильником на кипящей водяной бане, приливают 20 мл воды и снова нагревают при кипении 1б мин. Содержимое колбы переносят в делительную воронку емкостью 500 мл, ополаскивают колбу 20 мл 50 % - ного раствора спирта и 20 мл бензина, сливая в воронку, добавляют 250 мл бензина и встряхивают. После отстаивания щелочной слой сливают в колбу, а бензиновый раствор неомыляемых веществ промывают 2 раза порциями по 50 мл 50 % - ным раствором спирта, который затем тщательно отделяют от верхнего бензинового слоя. Бензиновый раствор неомыляемых веществ сливают во взвешенную колбу емкостью 300 мл, делительную воронку ополаскивают 20 мл бензина, сливая его в ту же колбу. Бензин отгоняют на песочной бане. В колбу добавляют 1 - 2 мл спирта и сушат 1 5 ч при температуре ПО - 115 С. Остаток охлаждают и взвешивают. [45]