Cтраница 4
![]() |
Технологическая схема установки для получения типолов. [46] |
Перемешивание осуществляется центробежным насосом с одновременной циркуляцией реакционной массы через выносной холодильник 2, охлаждаемый водой, метилхлоридом или жидким пропаном. Из эжектора смесь, пройдя холодильник 4, поступает в гидролизер 5, где заканчивается нейтрализация сульфоэфиров и происходит гидролиз диалкилсульфатов. Выходящий с верха гидролизера продукт, пройдя холодильник 4, смешивается в эжекторе 3 с лзопропи-ловым спиртом ( массовое соотношение спирт: продукт равно 4: 1) и поступает в отстойник 6, где при 50 - 60 С происходит разделение водного и органического слоев. Бензиновый слой с верха сепаратора через скруббер 8 поступает в колонну 9 для регенерации бензина. [47]
Хлористый натрий добавляется, чтобы предупредить образование эмульсии, а серная кислота - для разложения солей нафтеновых кислот. Далее в воронку наливают 25 мл легкого бензина и перемешивают 10 мин. После расслаивания смеси нижний водный слой спускают в стакан. Верхний бензиновый слой переливают во вторую делительную воронку меньшего объема. Экстракцию воды повторяют до четырех раз. Соединяют все бензиновые вытяжки и промывают их в той же делительной воронке до трех раз 10 - 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия. [48]
Методика определения заключается в следующем. К полученному в результате гидролиза изобутмловому спирту добавляют очищенный бензин, 5 N НС1 ц 25 % - ный раствор NaNOo. Образовавшийся изобутилнитрит извлекают бензином. Затем часть бензинового слоя, содержащего изобутилиитрит н избыток азотистой кислоты ( реакция 1), нейтрализуют щелочью. Последняя диа-зотируется азотистой кислотой, которая выделяется в эквивалентном количестве по отношению к пзобутнлнитриту. [49]
Навеску ( - 20 г) измельченного каучука помещают в дистилляционную колбу аппарата для перегонки с водяным паром и заливают 50 мл бензина. Колбу закрывают пробкой с двумя трубками, закрытыми заглушками и оставляют на 24 ч, периодически взбалтывая раствор. Затем колбу присоединяют к холодильнику и парообразователю и отгоняют 48 - 49 мл бензина. Отгон переливают в делительную воронку, бензиновый слой отделяют ( водный отбрасывают) и отбирают 10 мл для сжигания. Для полноты извлечения димеров из навески экстрагирование повторяют. Воду из колбы сливают, содержимое высыпают на фильтровальную бумагу, слегка высушивают и снова загружают в колбу. Наливают 20 - 30 мл бензина, взбалтывают и по истечении 3 ч бензин отгоняют с водяным паром. Анализ первого и второго отгонов производят раздельно. [50]
Галоидорганические соединения, используемые в качестве выносителей, реагируют с водой, образуя галоидоводородные кислоты. Такие кислоты корродируют оцинкованное железо, магниевые сплавы, в меньшей степени - алюминий и бронзу. Наибольшая коррозия металла обычно наблюдается на границе раздела бензинового слоя с водным. Металл, соприкасающийся только с водой или только с бензином, корродируется в меньшей степени. Вода, извлекая часть выносителя, нарушает соотношение между ТЭС и выносителем, что приводит к увеличению нагарообразования при использовании таких бензинов. Хранение этилированных бензинов на водяных подушках категорически запрещается. [51]
Сырье - дизельная фракция - по линии / смешивается, например, с изопропилспиртовым раствором карбамида, который подается насосом 24 из емкости 23 и насосом / через холодильник 2 перекачивается в первый реактор 3, а затем последовательно после охлаждения в холодильниках ( в смеси с частью потока из следующего реактора) прокачивается насосом 26 через второй 4 и насосом 25 через третий 5 реакторы. Из реактора 5 карбамидный комплекс и депарафинированный продукт поступают в отстойник 6, где разделяются на два слоя: верхний - депарафинированное дизельное топливо, нижний - смесь комплекса и водно-спиртового раствора. Дизельное топливо ( зимнее или арктическое в зависимости от сырья и режима) насосом 8 по линии / / откачивается в парк готовой продукции. Из смесителя 9 смесь поступает в отстойник 10, где разделяется на верхний - бензиновый слой с извлеченным им дизельным топливом и нижний слой - промытый комплекс с карбамидным раствором. [52]
Раствор образовавшихся сульфосолей переливают в делительную воронку ( первую) емкостью 350 - 500 мл. Коническую колбу ополаскивают сначала 10 - 15 мл этилового спирта, а затем 30 - 40 мл авиационного бензина и ополоски выливают в ту же воронку. Воронку закрывают пробкой, перемешивают в течение 10 - 15 мин и устанавливают на кольце штатива для разделения жидкости на слои. Нижний спирто-водный слой сульфосолей спускают в другую ( вторую) делительную воронку, а верхний, бензиновый слой масла переливают в колбу емкостью 500 мл. [53]
Прибавление перекиси марганца продолжается 4 - 5 час. По окончании реакции окисления колба соединяется с нисходящим холодильником и полученный продукт реакции - анисовый альдегид - вместе с бензином отгоняется с водяным паром. В реакционной колбе остается раствор MnS04 и незначительное количество смолы. Отгон переносится в делительную воронку. Бензиновый слой отделяется от водного, последний экстрагируется 2 - 3 раза небольшим количеством бензина, вытяжки присоединяются к основной массе продукта и полученный бензиновый раствор альдегида при энергичном взбачтыза-нии обрабатывается примерно половинным количегшом ( по весу) раствора бисульфита натрия ( употребляется продажный 36 Ус. Выдавшие кристаллы бй сульфитного соединения анисового альдегида отфильтровывают на воронке Бюхнерн, хорошо отжимают, слегка промывают чистым сухим бечз 1 - iHovs, подсушивают между листами фильтровальной бума. [54]
Хлористый натрий добавляется, чтобы предупредить образование эмульсии, а серная кислота для разложения солей нафтеновых кислот. Далее в воронку наливают 25 мл легкого бензина и перемешивают 10 мин. Нижний водный слой спускают в стакан. Верхний бензиновый слой переливают во вторую делительную воронку меньшей емкости. Экстракцию воды повторяют до четырех раз. Соединяют все бензиновые вытяжки. Собранные бензиновые вытяжки промывают в той же делительной воронке до 3 раз 10 - 20 мл насыщенного раствора поваренной соли. [55]
В делительную воронку добавляют 75 мл 50 % - ной уксусной кислоты и смесь энергично перемешивают до полного разложения смазки. После отстаивания и разделения слоев производят фильтрацию раствора через взвешенный беззольный фильтр, предварительно высушенный при температуре 105 - 110 С. Вначале i фильтруют нижний уксуснокислый слой. После окончания фильтрации уксуснокислого слоя фильтр промывают 3 - 4 раза горячей дистиллированной водой и спиртом, а затем высушивают в термостате. Затем через тот же фильтр фильтруют бензиновый слой. После окончания фильтрации делительную воронку ополаскивают чистым бензином и бензин профильтровывают через тот же фильтр. [56]
Действительно, представим себе, что на границе двух носмешиваю-щихся жидкостей, из которых одна распылена в другой в виде мельчайших капель, накапливается третье вещество, эмульгатор. В таком случае поверхности этих капель будут представлять собой как бы особые пленки из вещества эмульгатора, которые, естественно, придадут дисперсной фазе особую стабильность: даже при соприкосновении друг с другом капли такою рода, заключенные как бы в особые оболочки, не будут сливаться, и эмульсия сохранит свое состояние устойчивости до тех пор, пока под действием тех или: иных внешних факторов указанные пленки не будут разрушены. В тех случаях, когда между показателями преломления поверхностной пленки и окружающей ее жидкости имеется достаточная разность, поверхностная пленка может оказаться видимой под микроскопом. В других случаях поверхностные пленки могут быть обнаружены иными способами. Так, например, если к бензину, в котором растворено 1 - 2 % нефтяных смол, прибавить воду и переболтать эту смесь в закупоренном цилиндре, то после отстаивания между слоями воды и бензина окажется пузырчатый слой эмульсии; поверхностная пленка этой эмульсии настолько прочна, что небольшой кусочек стоила, опущенный в бензиновый слой, не тонет, а задерживается на поверхности пленок, не разрывая их. [57]