Идентификация - краситель
Cтраница 3
Изолированные связи CN относительно редки в красителях. При сопряжении, особенно если иминогруп-па включена в цикл, полоса, вероятно, сдвигается в сторону низких частот и для идентификации красителей, по-видимому, бесполезна. Пример красителя содержащего иминогруппу, дан в гл. В спектре наблюдается сильная полоса вблизи 1653, относящаяся предположительно к валентным колебаниям CN. По данным [61] полосы вблизи 1600 у некоторых пиразолонов относятся к колебаниям CN, но допускается возможность и другой интерпретации. [31]
По этой схеме [4] определяют класс красителя на природных и синтетических волокнах. Там, где это возможно, используют только методы проб, которые могут быть выполнены в любой тек-стильной лаборатории. Идентификации красителя предшествует установление природы волокна, при этом предпочтение отдается простым методам, описанным в разделе 2.1. Последующие операции анализа зависят от природы волокна. Для каждой пробы используют 100 - 300 мг окрашенного образца. [32]
Грина, хотя они и основаны на таблицах Грина, как основан на них любой анализ красителей. В таблицы Клейтона введены новые и более эффективные реагенты и включены новые красители, открытые после появления работы Грина. Таблицы Клейтона являются лучшей из существующих схем идентификации красителей. Несмотря на то, что они составлены для анализа красителей на волокне, их можно также с успехом применить для исследования красителей как таковых. По методу Клейтона применяются следующие реактивы: 1) разбавленный раствор аммиака ( 1 мл аммиака уд. Формозуль G ( 20 г Формозуля растворяют в 75 мл горячей воды и разбавляют 75 мл холодной воды и 50 г этиленгликоля); 8) этилендиамин ( продажный продукт бесцветен; имеет уд. [33]
Из работ [1-4] известны способы идентификации многокомпонентных систем по интегральным характеристикам распределения интенсивностей и электронным спектрам. Применительно к красителям данная методика не рассматривалась. Согласно этому, основной задачей данной работы явилась разработка методики идентификации красителей по интегральным характеристикам спектра с его разделением на УФ и видимую области. Исследованы прямые красители: прямой зеленый, прямой черный, прямой синий, прямой желтый, прямой алый, прямой голубой. [34]
Однако не следует полагать, что всегда желательно или даже возможно ограничивать исследование только тремя перечисленными методами. Иногда очень важны элементный анализ, рентге-ноструктурные исследования, электронная спектроскопия и химический анализ, особенно с учетом факта, что некоторые красители дают малоинформативные спектры ЯМР или масс-спектры высокого разрешения. Патентная литература и информация фирм также являются чрезвычайно полезными источниками при идентификации красителей, учет которых позволяет значительно сократить время, необходимое для установления структуры по соответствующим аналитическим данным. [35]
 |
Прибор для проведения пиролиза нелетучих соединений. [36] |
Так, из полистирола в этих условиях образуется большое количество таких углеводородов, как бензол и изопропилбензол, в то же время при температуре выше 1000 основным продуктом распада является стирол. Кроме того, относительные количества различных продуктов гораздо более чувствительны к изменению температуры пиролиза при мягких условиях его проведения. Это обусловливает применение очень высоких температур, особенно для исследований, целью которых прежде всего является сравнение состава двух нелетучих материалов по продуктам их термического разложения. При идентификации простых полимеров типа полистирола достаточно собрать продукты разложения в систему напуска масс-спектрометра, при помощи которой они могут быть введены в ионизационную камеру обычным способом. Однако в случае решения более сложной проблемы, как, например, идентификации красителя или какого-либо материала биологического происхождения, продукты пиролиза - более сложные смеси, и идентификация исходного материала представляет собой трудную задачу. [37]
Подвергаемый анализу пищевой продукт тщательно измельчают с целитом и одной из трех водных фаз, полученной смесью набивают хроматографическую колонку. Жирорастворимые красители типа каратиноидов, если таковые присутствуют, извлекают хлороформом. Водорастворимые красители элюируют растворами жидких анионитов ( Амберлит LA-2) в гексане и бутаноле. Красители далее экстрагируют из раствора ионообменной смолы водой. Красный № 3 отделяют путем экстракции эфиром. Остальные красители разделяют с помощью хроматографии на колонках с целлюлозой и использованием главным образом двух спиртово-водно-солевых растворов. Иногда требуется применение растворов, содержащих разбавленный водный аммиак и соль. Идентификация красителей после их разделения производится по их спектрам поглощения в видимой области. [38]
Идентификация красителей на волокне основана на тех же общих принципах, что и идентификация их как таковых. И действительно, обе методики связаны друг с другом. Одним из основных признаков для открытия и характеристики красителя является взаимосвязь между красителем и волокном. Кроме того, применяя крашение волокна, соответствующего данному красителю, можно ээффективно отделить красящее вещество от неорганических примесей и веществ, не обладающих красящими свойствами. Цветные реакции и капельные пробы часто выполняются непосредственно на окрашенном волокне. Иногда приходится сгонять краситель с окрашенного текстильного материала ( например, путем экстракции растворителя) и исследовать затем краситель как таковой. Однако в связи с идентификацией красителей на волокне возникает несколько специальных вопросов. В то время как при анализе красителя, как такового, обычно имеются достаточно большие количества для его всестороннего исследования, при анализе красителя на волокне часто в распоряжении исследователя оказывается всего несколько квадратных дюймов окрашенной или набивной ткани. В этих случаях необходимо использовать микрометоды и проявить большое умение и широкое знание процессов крашения, печати и ассортимента красителей. При этом первая стадия исследования должна состоять в определении природы волокна или смеси волокон в окрашенном текстильном материале ( см. гл. [39]
В работе [19] показано, что для экстракции основных и дисперсных красителей с акриловых волокон могут быть успешно использованы смеси нитрометан - 2-пентанон ( 50: 50) и нитрометан - 2-пентанон - уксусная кислота ( 50: 50: 10) при 90 - 100 С. Интенсивность извлечения зависит от класса красителя. Технический класс красителя устанавливают после упаривания экстракта досуха с помощью пробных выкрасок. Однако наиболее эффективно применение ДМФ и уксусной кислоты. По сравнению с другими методами для извлечения требуется меньшее количество растворителя, что значительно сокращает время упаривания. В методе осаждения вы-краску растворяют в горячем ДМФ, затем добавляют равный объем ледяной уксусной кислоты и смесь доводят до кипения. Полиакрилонитрил отделяется в виде крупных хлопьев. Смесь фильтруют в горячем состоянии, а остаток на фильтре сразу промывают горячей смесью ДМФ с ледяной уксусной кислотой. Фильтрат упаривают досуха и остаток используют для идентификации красителя пробными выкрасками, проведением химических реакций или хроматографически. Для смесей полиакрилонитрила с шерстью или целлюлозой метод осаждения часто дает возможность осуществить разделение волокна и красителя в одну операцию. В этом случае шерстяное или целлюлозное волокно можно удалить из раствора после растворения акриловой составляющей в ДМФ до осаждения полиакрилонитрила ледяной уксусной кислотой. Затем проводят вышеописанные тесты. Если целлюлозное волокно окрашено азокрасителем, образующимся на волокне, он присутствует также в маточном растворе ДМФ - уксусная кислота. [40]
Страницы: 1 2 3