Нижний кислотный слой
Cтраница 1
Нижний кислотный слой из отстойника 2 поступает в нитратор второй ступени 5, где он смешивается со свежим бензолом. Эмульсия бензола и отработанной кислоты из нитратора 5 стекает в сепаратор 6, где бензольный слой отстаивается от отработанной кислоты. В нитраторе 5 не только полностью используется избыток азотной кислоты, но и экстрагируется из отработанной кислоты нитробензол. Смесь бензола с нитробензолом поступает iB нитратор /, а отработанная кислота - на регенерацию. [1]
Нижний кислотный слой из отстойника 2 поступает в нитратор второй ступени 5, где он смешивается со свежим бензолом. Эмульсия бензола и отработанной кислоты из нитратора 5 стекает в сепаратор 6, где бензольный слой отстаивается от отработанной кислоты. В нитраторе 5 не только полностью используется избыток азотной кислоты, но и экстрагируется из отработанной кислоты нитробензол. Смесь бензола с нитробензолом поступает в нитратор /, а отработанная кислота - на регенерацию. [2]
Отделив нижний кислотный слой, повторяют еще два раза обработку серной кислотой, а затем выделяют толуол, как описано для бензола. [3]
Отделив нижний кислотный слой, повторяют еще два раза обработку серной кислотой, а затем выделяют толуол, как описано для бензола. [4]
Выделяющийся из нижнего кислотного слоя хлористый водород связывает свинец в виде хлористого свинца, и последний растворяется в слое соляной кислоты. [5]
Капиллярной пипеткой отделяют нижний кислотный слой и выбрасывают его. К оставшемуся в колбе слою нитробензола добавляют 2 мл раствора соды и колбу встряхивают. Содовый слой удаляют и нитробензол встряхивают с новой порцией содового раствора. Затем нитробензол дважды промывают тем же способом дистиллированной водой ( порщшми по 2 - 3 мл), после чего прибавляют несколько кусочков хлористого1 кальция, плотно закрывают колбу пробкой и встряхивают. Просветление жидкости свидетельствует о том, что нитробензол полностью освобожден от воды. [6]
После отстаивания отделяют нижний кислотный слой. Обработку ведут до тех пор, пока кислотный слой не останется бесцветным или слабо окрашенным в желтоватый цвет, а проба на тиофен станет отрицательной. [7]
Охлаждают смесь и удаляют пипеткой нижний кислотный слой по возможности нацело. Оставшийся углеводородный слой промывают в той же колбочке ( или в широкой пробирке) сначала равным объемом раствора соды, затем - равным объемом воды ( каждый раз удаляя нижний слой пипеткой) и сушат несколькими кусочками хлористого кальция. Сливают прозрачную жидкость в пробирку с отводной трубкой и термометром на 250 С и перегоняют без холодильника. Несколько капель переходят до 150 С. [8]
Смесь охлаждают и удаляют пипеткой нижний кислотный слой по возможности нацело. Оставшийся углеводородный слой промывают в той же колбочке ( или в широкой пробирке) сначала равным объемом раствора соды, затем равным объемом воды ( каждый раз удаляя нижний слой пипеткой) и сушат несколькими кусочками хлорида кальция. Прозрачную жидкость сливают в пробирку с отводной трубкой и термометром на 250 С и перегоняют без холодильника. Несколько капель переходят до 150 С. [9]
Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Масляный слой сушат прокаленным хлоридом кальция, после чего отгоняют не вошедший в реакцию толуол. [10]
 |
Схема процесса производства алкилзамещенных бензолов, ( из ам. пат. 2477382. [11] |
Продукт реакции и катализатор выводятся в сепаратор, из которого нижний кислотный слой поступает повторно в контактор. [12]
Немедленно после разделения слоев ( через 10 - 15 мин) нижний, кислотный слой отбрасывают. Если образуется эмульсия, ее разрушают добавлением воды. [13]
После встряхивания с каждой порцией кнслоты смеси дают отстояться, после чего отделяют нижний кислотный слой. [14]
После встряхивания с каждой порцией кислоты смеси дают отстояться, после чего отделяют нижний кислотный слой. [15]
Страницы: 1 2 3 4