Нижний кислотный слой

Cтраница 2

После встряхивания с каждой порцией кислоты смеси дают отстояться, после чего, отделяют нижний кислотный слой. [16]

При разбавлении раствор обычно расслаивается на верхний, углеводородный слой, в котором содержится некоторое количество свободного emop - бутилового спирта, и на нижний, кислотный слой, содержащий бутилсерную кислоту. [17]

После прибавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу нагревают 30 мин на водяной бане при температуре 60 С, переносят в делительную воронку, спускают нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой, хорошо встряхивая воронку. Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 150 мл и охлаждают в течение 8 ч смесью ( 2: 1) льда с солью. Масляный слой перегоняют в том же приборе и отбирают фракцию, кипящую при 216 - 222 С; она состоит главным образом из о-нитротолуола. [18]

К полученному раствору приливают 4 мл раствора рода-нида калия и 4 мл двухлористого олова, хорошо перемешивают раствор, приливают к нему 20 мл эфира и плотно закрывают воронку: содержимое воронки энергично перемешивают в течение 30 сек и дают отстояться до образования двух слоев. Нижний кислотный слой осторожно сливают в чистый стакан, обсушивают внутри трубку воронки свернутой полоской фильтровальной бумаги и сливают эфирный слой в сухую мерную колбу на 50 мл. Водный раствор переводят обратно в делительную воронку и производят повторное экстрагирование 20 мл эфира. После разделения слоев вторая вытяжка присоединяется к первой. Если при вторичном экстрагировании эфирный слой заметно окрашен, то еще раз производят экстрагирование 10 мл эфира. После экстрагирования доводят объем раствора эфиром до метки колбы и в течение 15 мин производят измерение оптической плотности. По полученным данным строят калибровочную кривую. [19]

По окончании реакции содержимое колбы переносят в делительную воронку и разбавляют дистиллированной водой. Нижний кислотный слой сливают и многократно промывают продукт этерификации сначала крепким водным раствором хлористого натрия, а потом водой до нейтральной реакции промывных вод и обезвоживают прокаленным сульфатом натрия. После этого 1 5 - 2 г профильтрованного этерифицированного масла растворяют в двойном объеме нейтрального этилового спирта и в присутствии нескольких капель спиртового раствора фенолфталеина нейтрализуют свободную кислоту. [20]

Продолжительность операций при работе этерификатора в часах. [21]

По окончании этерификации реакционная масса пережимается в отстойник 18, где смесь расслаивается. Нижний кислотный слой спускается в сборник 19 и отсюда идет на повторное использование или на регенерацию муравьиной кислоты. [22]

В колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, помещают 100 г ( 0 79 моля) цис-8 - оксабицикло [4,3,0] нонана, нагревают до 130 С и при этой температуре за 15 мин прибавляют 56 мл РВг3) затем за 45 мин равномерно прибавляют 47 мл конц. Нижний кислотный слой отбрасывают, а верхний органический слой фильтруют под вакуумом через толстый бумажный фильтр ( см. № 121, примечание 3) и разгоняют на колонке эффективностью 8 тл. [23]

Полученную прозрачную жидкость нагревают до 125 и выдерживают при этой температуре в течение 40 мин. Затем нижний кислотный слой отделяют и отбрасывают, а органический слой промывают 3 - 4 порциями по 50 мл слегка теплой дистиллированной воды. [24]

После окончания конденсации реакционная масса отстаивается в реакторах. Отстоявшийся нижний кислотный слой засасывается вакуумом в смесители-отстойники 5, 6, куда из мерника 20 самотеком поступает толуол для промывки. [25]

Полученную прозрачную жидкость нагревают до 125 и выдерживают при этой температуре в течение 40 мин. Затем нижний кислотный слой отделяют и отбрасывают, а органический слой промывают 3 - 4 порциями ло 50 мл слегка теплой дистиллированной воды. [26]

Петролейный эфир - это фракция нефти, кипящая при 40 - 70 С. После отделения нижнего кислотного слоя эфир промывают в делительной воронке несколькими порциями концентрированного раствора перманганата калия в 10 % - ной серной кислоте до неисчезающего фиолетового окрашивания водного слоя. Потом петролейный эфир промывают водой 10 % раствором едкого натра, снова водой, сушат безводным хлористым кальцием, как диэтиловый эфир ( см. стр. Хранят полученный эфир над металлическим натрием. [27]

Петролейный эфир - это фракция нефти, кипящая при 40 - 70 С. После отделения нижнего кислотного слоя эфир промывают в делительной воронке несколькими порциями концентрированного раствора перманганата калия в 10 % - ной серной кислоте до неисчезающего фиолетового окрашивания водного слоя. Потом петролейный эфир промывают водой, 10 % раствором едкого натра, снова водой, сушат безводным хлористым кальцием, как диэтиловый эфир ( см. стр. Хранят полученный эфир над металлическим натрием. [28]

Растворитель представляет собой смесь различных алифатических углеводородов и не должен содержать примеси ненасыщенных и ароматических углеводородов. После отделения нижнего кислотного слоя эфир промывают в делительной воронке несколькими порциями концентрированного раствора пермангана-та калия в 10 - % - и серной кислоте до неисчезающего фиолетового окрашивания водяного слоя. Хранят полученный эфир над металлическим натрием. [29]

Петролейный эфир - это фракция нефти, кипящая при 40 - 70 С. После отделения нижнего кислотного слоя эфир промывают в делительной воронке несколькими порциями концентрированного раствора перманганата калия в 10 % - ной серной кислоте до неисчезающего фиолетового окрашивания водного слоя. Потом петролейный эфир промывают водой, 10 % раствором едкого натра, снова водой, сушат безводным хлористым кальцием, как диэтиловый эфир ( см. стр. Хранят полученный эфир над металлическим натрием. [30]

Страницы: 1 2 3 4