Нижний кислотный слой
Cтраница 3
 |
Схема получения толуола осч. [31] |
После отделения отстоявшегося нижнего кислотного слоя от третьей промывки и при положительной пробе на отсутствие серусодержащих соединений в обработанном толуоле включают мешалку реактора, заливают 150 - 200 л воды, размешивают 10 мин, отстаивают 30 мин и отстоявшийся водный слой сливают в канализацию. [32]
Смесь продолжают перемешивать при той же температуре еще полчаса и выливают содержимое колбы в делительную воронку. Выделившееся масло отделяют от нижнего кислотного слоя, хорошо промывают водой и охлаждают в круглодонной колбе смесью льда с солью. [33]
Реакцию доводят до конца нагреванием реакционной смеси на паровой бане при 60 в течение 30 мин. После охлаждения оба слоя разделяют; нижний кислотный слой отбрасывают, а органический слой последовательно промывают водой, разбавленным раствором едкого натра и водой. [34]
После прибавления всей нитрующей смеси реакционную смесь нагревают 30 мин на водяной бане при 60 С. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Масляный слой сушат прокаленным хлористым кальцием ( см. Нитробензол), после чего отгоняют не вошедший в реакцию толуол. [35]
После прибавления всей нитрующей смеси реакционную смесь нагревают 30 мин на водяной бане п и 60 С. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Масляный слой сушат прокаленным хлористым кальцием ( см. Нитробензол), после чего отгоняют не вошедший в реакцию толуол. Выделившиеся кристаллы я-нитротолуола отфильтровывают и перегоняют, собирая фракцию с темп. Масляный слой перегоняют из того же прибора, собирая фракцию с темп. Она состоит главным образом из о-нитротолуола. [36]
 |
Нитратор непрерывного действия. [37] |
Из верхней части нитратора избыток реакционной массы непрерывно перетекает в дозреватель - аппарат, в котором заканчивается реакция нитрования. Продукты реакции охлаждаются и поступают в отстойник-сепаратор, где смесь расслаивается: нижний кислотный слой, содержащий до 72 % серной кислоты, направляется на денитрацию и последующее концентрирование. Сырой нитробензол поступает на промывную колонну, где промывается водой, и затем на нейтрализацион-ную колонну для промывки слабым раствором щелочи. [38]
 |
Схема производства олигометилфенилсилоксанов. [39] |
Включают мешалку и после 0 5 - 1 ч перемешивания из мерника 11 подают в аппарат определенное количество 20 % - ного раствора соды. Смесь перемешивают еще 0 5 ч и после 1 ч отстаивания сливают нижний, кислотный слой. В верхний слой, представляющий собой продукт перегруппировки, после определения кислотности загружают кальцинированную соду в количестве, необходимом для нейтрализации. [40]
Для процесса характерны высокая степень превращения ( свыше 70 %) и высокая селективность в отношении выхода продуктов димеризации. Кроме того, высокомолекулярные продукты реакции собираются в верхнем слое и после отделения от нижнего кислотного слоя, содержащего слабо вступающие в реакцию олефины низкого молекулярного веса, могут быть непосредственно использованы для последующих синтезов. [41]
Нитрующую смесь помещают в капельную воронку и по каплям, при энергичном перемешивании, приливают к толуолу. После прибавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу нагревают 30 минут на водяной бане при температуре 60, переносят в делительную воронку, спускают нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой, хорошо встряхивая воронку. Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 150 мл и охлаждают в течение 8 часов смесью ( 2: 1) льда с солью. Масляный слой перегоняют в том же приборе и отбирают фракцию, кипящую при 216 - 222; она состоит главным образом из о-нитротолуола. [42]
Толуол очищают, как и бензол, встряхиванием в течение некоторого времени ( 20 - 30 мин) с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 10 % по объему. Поэтому лучше вести реакцию в колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой и термометром, опущенным в жидкость, при энергичном перемешивании, применяя охлаждение, если это потребуется. Отделив нижний кислотный слой, повторяют еще два раз а обработку серной кислотой, а затем выделяют толуол, как описано для бензола. [43]
Толуол очищают, как и бензол, встряхиванием в течение некоторого времени ( 20 - 30 мин. Поэтому лучше вести реакцию в колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой и термометром, опущенным в жидкость, при энергичном перемешивании, применяя охлаждение, если это потребуется. Отделив нижний кислотный слой, повторяют еще два раза обработку серной кислотой, а затем выделяют толуол, как описано для бензола. [44]
Кислоту приливают порциями по li2 объема ( на продукт) при интенсивном перемешивании. Перемешивание продолжается 10 - - 15 мин, отстой-30 мин при 20 С. Затем спускают нижний кислотный слой ( кислый гудрон) и приливают следующую порцию кислоты. [45]
Страницы: 1 2 3 4