Cтраница 1
Неводный слой отделяли ( кетон, остающийся в растворе, выделяли перегонкой), СУШИЛИ над поташом и перегоняли, после чего через жидкость в течение 24 час. Затем кетон дважды СУШИЛИ над поташом, сливали и очень тщательно перегоняли, стремясь, чтобы испарение происходило только с поверхности, так как это давало возможность избежать разбрызгивания жидкости в результате образования пузырьков. [1]
Затем неводный слой переносят в мерную колбу ( 25 или 50 мл), разбавляют, до метки четыреххлористым углеродом и колориметрируют. [2]
Оптическую плотность неводного слоя измеряли на фотометре ФМ-1 и относили к оптической плотности растворов, приготовленных в оптимальных условиях, но с применением 3-кратной экстракции ( тремя порциями бензола по 2 мл в течение 1 мин. [3]
После разделения слоев неводный слой упаривают до объема 2 - 3 мл в фарфоровой чашке, как описано выше. Остаток переносят в пробирку с навеской нитрата калия ( 0 2 г) и упаривают на водяной бане досуха. Затем производят нитрование и все последующие операции. [4]
Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. [5]
После взбалтывания и отстаивания отделяют неводный слой дитизоната свинца и переносят в другую делительную воронку. Взбалтывают его с 5 мл 0 2 % - ногр раствора NH3, отделяют неводный слой и вновь взбалтывают с новой порцией раствора NH3; это повторяют до тех пор, пока не отмоется избыток зеленого дитизона. [6]
Характерной особенностью реакции дитиокарбамата аммония с молибдат-ионом ( Мо02) является способность образующегося соединения окрашивать неводный слой ( хлороформ, бензол, эфир, этилацетат) в желто-зеленый цвет. [7]
При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с рН 10, содержащих комплексен III и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают рН 4 и повторяют экстракцию; при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при рН 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с рН 10, содержащего комплексен III и диэтилдитиокарбаминат натрия; после этого снижают рН до 4 и экстрагируют кобальт. [8]
Дитизонат свинца почти нерастворим в воде, но хорошо растворяется в органическом растворителе; поэтому он тотчас переходит в неводный слой и окрашивает его в красный цвет. Вследствие протекания реакции ( 3) равновесие реакции ( 2) сдвигается вправо, причем концентрация ионов и молекул дитизона уменьшается. При благоприятной концентрации ионов Н процесс идет до тех пор, пока весь свинец прореагирует с дитизоном, а дитизонат свинца растворится в органическом растворителе. [9]
Дитизонат свинца почти не растворим в воде, но хорошо растворяется в органическом растворителе; поэтому он тотчас переходит в неводный слой и окрашивает его в красный цвет. Вследствие протекания реакции ( 3) равновесие реакции ( 2) сдвигается вправо, причем концентрация ионов и молекул дитизона уменьшается. При благоприятной концентрации ионов Н процесс идет до тех пор, пока весь свинец прореагирует с дитизоном, а дитизонат свинца растворится в органическом растворителе. [10]
Чувствительность методов может быть увеличена путем экстракции окрашенных продуктов реакции органическими растворителями ( четыреххлористым углеродом или хлороформом) и колориметри-рования неводного слоя сравнением с приготовленными таким же образом стандартными растворами. [11]
Поскольку соединение это очень хорошо растворяется в органических растворителях, в частности в хлороформе и четыреххлористом углероде, можно взамен стабилизатора добавить какой-нибудь из этих растворителей и сравнивать окраску нижнего неводного слоя с окраской, полученной в стандартном растворе, обработанном таким же образом. [12]
Собирают эти порции в делительную воронку, прибавляют 50 мл СС14, подкисляют 1 % - ным раствором HgSO4 до кислой реакции и встряхивают; отделяют от водного слоя и разбавляют неводный слой четыреххлористым углеродом до 500 мл. [13]
Предложены три группы реакций на ЗО - ионы: а) по ослаблению окраски лака, б) по изменению окраски раствора лака и освобождающегося органического реагента и в) по окраске освобождаемого сульфатами органического реагента, переходящего в неводный слой. Даны прописи цветных реакций на 80 - - иопы. [14]
Если применяют экстракцию, то реакцию ведут в делительной воронке, после прибавления гипохлорита выдерживают 20 мин и экстрагируют окрашенное соединение 5 мл изобутилового спирта в течение 1 мин, отделяют неводную фазу через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность неводного слоя в кювете с толщиной слоя 1 см при 610 нм. [15]