Неводный слой
Cтраница 2
Смесь взбалтывают, разделяют фазы, органический слой промывают 5 мл буферного раствора с добавкой нескольких капель цитрата щелочного металла. Далее неводный слой разбавляют до 50 мл и измеряют оптическую плотность при 620 ммк. [16]
Растворы, подготовленные, как указано выше, переносят в делительные воронки емкостью 20 - 50 мл, приливают по 2 мл четыреххлористого углерода и энергично встряхивают 3 - 5 мин. В неводный слой переходит выделившийся при реакции ализарин, окрашивая слой ССЦ в желтый цвет. После разделения фаз отделяют неводный слой. К растворам ализарина в четыреххлористом углероде приливают ацетон до 5 мл и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори-метре с синим светофильтром ( № 2) в кювете с толщиной 1 см или измеряют интенсивность окраски визуальным методом стандартных серий. [17]
При измерении интенсивности окраски по методу стандартных серий сравнивают окраски верхних слоев эфира. Для измерения посредством колориметра или фотоколориметра необходимо отделение неводного слоя. В этом случае применение растворителей более легких, чем вода, представляет известные неудобства. Между тем тяжелые растворители ( ССЦ, СНС1а и др.) в обычных условиях не извлекают окрашенных роданидов, так что целесообразно применение смеси тяжелого растворителя ( например, ССЦ) с легким ( эфир), как это описано в разделе об экстрагировании. [18]
В колбу с реактивной пробой приливают из микробюретки стандартный рабочий раствор свинца ( 9) и встряхивают несколько секунд. Так поступают до тех пор, пока окраски неводного слоя реактивной и испытуемой пробы не уравняются. [19]
Когда водный раствор становился щелочным, выделялся азот и в неводном слое образовывались производные дифенила. [20]
После взбалтывания и отстаивания отделяют неводный слой дитизоната свинца и переносят в другую делительную воронку. Взбалтывают его с 5 мл 0 2 % - ногр раствора NH3, отделяют неводный слой и вновь взбалтывают с новой порцией раствора NH3; это повторяют до тех пор, пока не отмоется избыток зеленого дитизона. [21]
Для экстрагирования чаще всего применяется изоамиловый спирт или смесь его с эфиром. После получения роданида железа прибавляют 10 мл органического растворителя и взбалтывают раствор до перехода окрашенного роданида в неводный слой. В этом случае измеряют интенсивность окраски неводного слоя. [22]
Исследовано извлечение раствором метилдиоктиламина в трихлорэтилене, раствором трпбен-зиламина в хлороформе, трихлорэтилене и ксилоле. N раствора соляной кислоты раствором трибензилами-на в хлороформе около 72 % цинка вместе с 0 11 % кобальта переходит в неводный слой. При этой же кислотности раствор метилдиоктиламина в трихлорэтилене извлекает практически весь цинк и около 1 5 % кобальта. Для получения очень чистого кобальта для мишеней при циклотронной бомбардировке и очистки его от никеля использована экстракция роданида кобальта неводными растворителями. [23]
Навеску стали переводят в раствор, удаляют хром, в виде хлористого хромила при выпаривании с хлорной кислотой, вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты, мышьяк - выпариванием с бромистоводородной кислотой, титан связывают аскорбиновой кислотой и после получения желтой фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют ее изобутанолом. Затем в неводном растворе восстанавливают желтый комплекс до синего с помощью хлорида олова ( II) и измеряют оптическую плотность неводного слоя. [24]
 |
Кривые поглощения света растворами. [25] |
Некоторые дитизонаты устойчивы в щелочной среде, тогда как сам реактив ( дитизон) в присутствии щелочи переходит в водную фазу. Поэтому иногда раствор, содержащий в органическом растворителе смесь дитизона и дитизоната, встряхивают с раствором щелочи, а затем измеряют интенсивность окраски неводного слоя. [26]
Иногда приходится решать вопрос о мерах, снижающих концентрацию вещества в неводном растворителе. Например, в случае распределения какой-либо кислоты приходится вычислять начальную концентрацию щелочи, которую следует создать в водном слое, чтобы обеспечить соответствующее снижение концентрации кислоты в неводном слое. Иногда с той же целью используют реакции комплексообразования. [27]
Затем из бюретки небольшими порциями постепенно прибавляют, титрованный раствор дитизона в органическом растворителе, закрывают делительную воронку пробкой и содержимое взбалтывают до перехода зеленого цвета дитизона в цвет дитизоната металла. Делительную воронку ставят в штатив и выдерживают до расслоения жидкостей. Неводный слой сливают и продолжают титрование до тех пор, пока порция прибавленного дитизона перестанет изменять свой цвет. [28]
Исследуемый раствор ( около 100 мл) должен содержать 10 - 100 Y Cd. К этому раствору прибавляют 5 мл 2 % - ного раствора ацетата натрия и 0 001 % - ный раствор дитизона, как это указано при определении свинца. Затем неводный слой промывают 0 01 М раствором NaOH для удаления избытка дитизона, разбавляют до 25 ( или 50) мл четыреххлорнстым углеродом и колориметрируют. [29]
Растворы, подготовленные, как указано выше, переносят в делительные воронки емкостью 20 - 50 мл, приливают по 2 мл четыреххлористого углерода и энергично встряхивают 3 - 5 мин. В неводный слой переходит выделившийся при реакции ализарин, окрашивая слой ССЦ в желтый цвет. После разделения фаз отделяют неводный слой. К растворам ализарина в четыреххлористом углероде приливают ацетон до 5 мл и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори-метре с синим светофильтром ( № 2) в кювете с толщиной 1 см или измеряют интенсивность окраски визуальным методом стандартных серий. [30]
Страницы: 1 2 3