Водно-спиртовой слой
Cтраница 2
Точно отвешивают количество анализируемого продукта, в котором содержится около 1 г паратиона, и смывают 100 мл 50 % водного раствора этанола и 100 мл петролейного эфира ( предел температуры кипения 40 - 60) в делительную воронку емкостью 250 мл. Добавляют 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия и взбалтывают в течение 30 секунд. Водно-спиртовой слой спускают во вторую делительную воронку и обрабатывают 100 мл петролейного эфира. Эту операцию повторяют с третьей делительной воронкой емкостью 250 мл и отбрасывают водно-спиртовой слой. [16]
К пробе прибавляют 10 мл бензола и 20 мл воды. Смесь взбалтывают и слои отделяют. Из водно-спиртового слоя осаждают йодистое серебро. Осадок отделяют на разборной воронке для фильтрования, сушат и залакировывают. Находят значения активности, всех препаратов, отнесенные к одному и тому же времени. [17]
К пробе прибавляют 10 мл бензола и 20 мл воды. Смесь взбалтывают и слои отделяют. Из водно-спиртового слоя осаждают бромистое серебро. [19]
К пробам прибавляют по 10мл бензола и 20 мл воды. Смеси взбалтывают и слои разделяют. Из водно-спиртового слоя осаждают йодистое серебро. Осадки отделяют на воронках для приготовления осадков для измерения. [20]
К лавеске испытуемого образца, взятой из расчета в ней 200 - 300 ИЕ витамина D, добавляют объем 20 % спиртового раствора КОН и омы-ляют на водяной бане при температуре кипения спирта с обратным холодильником в течение не менее 2 часов. По окончании омыления содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку двумя объемами воды, неомыляемую фракцию 6 раз экстрагируют серным эфиром, каждый раз порциями по 40 - 50 мл. Эфирные экстракты соединяют, промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и после отделения водно-спиртового слоя просушивают безводным сернокислым натрием. [21]
Дронов [2], с целью исключения из схемы процесса сушки и обеспечения комплексного использования моркови, предложил экстракционный метод извлечения каротина с применением в качестве экстрагирующей жидкости органической бинарной смеси. В этой смеси один из компонентов - спирт - является водоотни -, дающим средством, а эфир экстрагирует каротин. По мере разбавления смеси растворителей водой в диффузорах происходит разделение жидкости на эфирный слой и водно-спиртовой слой. [22]
Сульфохлорирование осуществляется пои 25 - 30 С в виде непрерывного процесса, инициируемого ультрафиолетовыми лучами, источником которых служат ртутные лампы, вмонтированные в реактор. Продукты реакции, состоящие из сульфохлоридов, непрореагировавших углеводородов, хлористых алкилов и др., обрабатывают 50 % - ным раствором едкого натра при 80 - 90 С, в результате чего получаются натриевые соли сульфокислот. После этого реакционную массу разбавляют метанолом, отделяют выпавший хлористый натрий и непрореагировавшие углеводороды и упаривают водно-спиртовой слой. В результате получается готовый продукт, содержащий около 70 % сульфоната и 30 % воды. [23]
Сульфохлорирование осуществляется при 25 - 30 С в виде непрерывного процесса, инициируемого ультрафиолетовыми лучами, источником которых служат ртутные лампы, вмонтированные в реактор. Продукты реакции, состоящие из сульфохлоридов, непрореагировавших углеводородов, хлористых алкилов и др., обрабатывают 50 % - ным раствором едкого натра при 80 - 90 С, в результате чего получаются натриевые соли сульфокислот. После этого реакционную массу разбавляют метанолом, отделяют выпавший хлористый натрий и непрореагировавшие углеводороды и упаривают водно-спиртовой слой. В результате получается готовый продукт, содержащий около 70 % сульфоната и 30 % воды. [24]
Сульфохлорирование осуществляется при 25 - 30 С в виде непрерывного процесса, инициируемого ультрафиолетовыми лучами, источником которых служат ртутные лампы, вмонтированные в реактор. Продукты реакции, состоящие из сульфохлори-дов, непрореагировавших углеводородов, хлористых алкилов и др., обрабатывают 50 % - ным раствором едкого натра при 80 - 90 С, в результате чего получаются натриевые соли сульфо-кислот. После этого реакционную массу разбавляют метанолом, отделяют выпавший хлористый натрий и непрореагировавшие углеводороды и упаривают водно-спиртовой слой. В результате получается готовый продукт, содержащий около 70 % сульфо - - ната и 30 % воды. [25]
После охлаждения смеси холодильник снимают, шлиф и внутреннюю часть холодильника промывают 2 - 4 мл гексана в колбочку. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, а колбочку споласкивают 2 мл гексана, присоединяя его к порции в делительной воронке. К смеси в делительной воронке добавляют 4 - 6 мл воды для разрушения однофазности системы, осторожно перемешивают, гексановый слой отделяют, а водно-спиртовой слой экстрагируют 2 - 4 мл гексана. [26]
В 24 мл абсолютного хлороформа растворяют при слабом нагревании 10 г 6-тозил - 1 2-изопропилиден - глюкозы и смешивают очень быстро ( пока не началась кристаллизация) с сильно охлажденным раствором, содержащим 0 75 г металлического натрия в 15 мл абсолютного метанола. Реакционную колбу оставляют на 5 - 10 мин в охлаждающей смеси. После этого массу взбалтывают до разжижения с 15 мл воды и отделяют хлороформенный слой в делительной воронке. Водно-спиртовой слой трижды экстрагируют равными ему по объему порциями хлороформа. Объединенные хлороформенные вытяжки сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Выделившийся продукт перекристаллизовывают из горячего бензола. [27]
Если цвет масла не соответствует техническим условиям, его подвергают дополнительной очистке. С этой целью масло растворяют в соотношении 1: 2 вначале в этиловом спирте, нагретом до 50 С, а затем в петролейном эфире. Из полученного раствора удаляют этиловый спирт и водорастворимые примеси прибавлением 0 5 объема воды. Смесь взбалтывают и после расслоения сливают нижний водно-спиртовой слой. В отмытую эфирную мисцеллу небольшими порциями приливают разбавленную соляную кислоту, перемешивают и после отстаивания сливают окрашенный кислый слой. [28]
Точно отвешивают количество анализируемого продукта, в котором содержится около 1 г паратиона, и смывают 100 мл 50 % водного раствора этанола и 100 мл петролейного эфира ( предел температуры кипения 40 - 60) в делительную воронку емкостью 250 мл. Добавляют 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия и взбалтывают в течение 30 секунд. Водно-спиртовой слой спускают во вторую делительную воронку и обрабатывают 100 мл петролейного эфира. Эту операцию повторяют с третьей делительной воронкой емкостью 250 мл и отбрасывают водно-спиртовой слой. [29]
В конической колбе емкостью 300 мл растворяют 1 9 г натрия в 40 мл абсолютного метилового спирта. После тщательного охлаждения раствора смесью мелко истолченного льда с солью сразу добавляют холодный раствор 25 г 1 2-изопропилиден - 6 - ( п-сульфотолил) - а-о. Немедленно затвердевающий продукт реакции оставляют на 15 мин. Затем добавляют 40 мл холодной воды и отделяют в делительной воронке емкостью 250 мл нижний слой хлороформа, а водно-спиртовой слой трижды промывают 100 мл хлороформа. Объединенные хлороформенные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и хлороформ отгоняют в вакууме из перегонной колбы емкостью 250 мл. [30]
Страницы: 1 2 3