Cтраница 3
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 100 г ( 0 75 моля) пропиофенона ( см. с. Реакционную смесь т течение 1 5 часов нагревают на водяной бане при температуре 70 и выдерживают в течение 12 часов при комнатной температуре. Содержимое колбы выливают в стакан, разбавляют в 2 раза водой и нейтрализуют 10 % - ной серной, кислотой. Выделившееся при этом внизу масло отделяют в делительной воронке. Из верхнего водно-спиртового слоя отгоняют спирт. Остаток экстрагируют четырежды эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с маслом, промывают водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным сульфатом магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Вначале отгоняется не вступивший в реакцию пропиофенон, затем при температуре 217 - 220 С ( 8 мм) или 190 - 195 ( 3 мм), 182 - 187 ( 1 мм) основной продукт. [31]
В трехгорлую колбу емкостью 0 25 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 49 г ( 0 38 моля) пропиофенона и 10 5 спиртового раствора NaOH, приготовленного из 0 42 г ( 0 0105 моля) NaOH и 10 5 мл этанола. Затем при постоянном перемешивании, поддерживая температуру реакционной смеси 70 С, прибавляют по каплям 5 2 г ( 0 07 моля) 40 % - ного формалина, растворенного в 20 мл этанола. Выливают в воду, нейтрализуют конц. Нижний маслянистый слой отделяют, растворяют в равном объеме эфира. Из верхнего водно-спиртового слоя отгоняют этанол, остаток несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяют с эфирным раствором масла, 2 - 3 раза промывают водой, сушат прокаленным N32804 - Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, г. кип. Маслообразный дистиллат кристаллизуется при стоянии, кристаллы отделяют, промывают спиртом. [32]