Cтраница 1
Тонкий слой сорбента получают на стеклянных пластинках чаще всего размером 15 - 20X4 - 20 см. Для препаративных целей используют стекла шириной 30 - 40 мм, длиной 40 - 50 см. Если работают на незакрепленном слое, то лучше использовать матовые стекла. Для нанесения слоя сорбента на стекла удобно пользоваться медными пластинками [122] с углублениями П - образной формы, в которые укладываются стеклянные пластинки. Высота бортика углубления определяет толщину слоя сорбента. Толщина слоя сорбента обычно 250 - 300 мк; для препаративного разделения 500 - 3000 мк. На пластинках шириной 20 - 40 см и длиной 70 см применяют слой толщиной 1 5 - 3 мм. При слое 1 5 мм на 1 см длины стартовой линии наносят 20 - 25 мг вещества, растворенного в летучем растворителе, в виде сплошной линии. После этого пропитывают чистым растворителем для более глубокого проникновения вещества в слой. [1]
Тонкий слой сорбента в области локализации зоокумарина снимают с пластинки, переносят в колбу и заливают 8 - 10 мл этилацетата. Полученный элюат сливают в пробирку и выпаривают досуха. [2]
Перед нанесением тонкого слоя сорбента на пластинки их очищают от загрязнений и тщательно промывают ( см. разд. [3]
При получении тонкого слоя сорбента в качестве основы используют пластинки самых различных размеров. [4]
Пластинка с тонким слоем сорбента может служить единственным или дополнительным детектором в газо-хроматографичеокой системе. В первом случае весь поток газа по выходе из колонки направляется на пластинку. [6]
Хроматограммы в тонком слое сорбента получают либо в закрепленном слое носителя, либо в незакрепленном. Для анализа неорганических веществ чаще всего используют способ получения одномерных хроматограмм в закрепленном слое восходящей хроматографией. [7]
Разделенные па тонком слое сорбента вещества можно подвергать различного рода превращениям непосредственно в сорбенте перед началом десорбции и деструкции, в ходе раздс. [8]
Приготовление пластинок с тонким слоем сорбента: 50 г окиси алюминия и 5 г гипса, предварительно просеянных через сито ( 100 меш), тщательно смешивают в сухой конусообразной колбе. [9]
Хроматографическое разделение в тонком слое сорбента базируется не только на-сорбционных процесса. При миграции, например, ионов металла наряду с сорбцианными процессами имеют место и оказывают существенное влияние такие явления, как гидролиз, комплек-оообразование, ионный обмен. [10]
Метод хроматографии в тонких слоях сорбента на пластинках ( тонкослойная хроматография, ТСХ), широко и с успехом используемый уже давно в органической химии, в последнее десятилетие все увереннее начинает внедряться в неорганический анализ. Об этом свидетельствует рост числа публикаций. Так, в 1960 г. по неорганической ТСХ была опубликована одна работа, в 1962 г. - 4 работы, в 1965 г. - около 20 работ, а начиная с 1967 г. публикуется более 60 - 70 работ ежегодно. [11]
Микрометод хроматографии в тонком слое сорбента на пластинке прост в выполнении, удобен и не требует сложного оборудования. По чувствительности же и возможности идентификации разделенных компонентов метод ТСХ, наряду с хроматографией на бумаге, может быть охарактеризован, пожалуй, как один из самых тонких приемов аналитической химии. [12]
Метод хроматографии в тонком слое сорбента на пластинке удобно применять при анализе высокочистых материалов на той стадии разделения, когда основная масса мешающего элемента уже отделена предварительно каким-либо другим методом. [13]
Метод хроматографии в тонких слоях сорбентов впервые был предложен советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер в 1938 г. С помощью этого метода они разделили физиологически активные вещества, содержащиеся в некоторых настойках из растений, применяемых в медицине. [14]
Хроматографический процесс в тонком слое сорбента, как и в колонке, обусловлен переносом подвижной жидкой фазы вдоль слоя неподвижного твердого носителя и переносом компонентов разделяемой смеси по слою с различными скоростями. Однако в тонком слое вещества разделяемой смеси диффундируют не только в продольном направлении, как это имеет место в колонке, но и в поперечном. Кроме того, движение подвижной фазы в тонком слое обусловлено не гравитационными силами, как в колонке, а капиллярными, преобладающими над гравитационными. [15]