Тонкий слой - сорбент
Cтраница 2
Метод хроматографии в тонких слоях сорбентов впервые был предложен советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер в 1938 г. Несколько капель исследуемого раствора наносят на пластинку, покрытую тонким слоем сорбента; пластинку высушивают и помещают в специальную камеру, на дне которой находится слой растворителя. Под влиянием капиллярных сил жидкость поднимается вверх и перемещает нанесенные на пластинку вещества с различной скоростью, в результате чего происходит их разделение. [16]
При хроматографировании в тонком слое сорбента чаще всего применяют адсорбционную хроматографию, которая лучше освоена и проще по выполнению. [17]
Хотя хроматография в тонком слое сорбента - общепринятый аналитический метод разделения, существует неуклонное и всевозрастающее требование разработки техники для осуществления количественного варианта метода. [18]
При хроматографировании в тонком слое сорбента обычно применяют адсорбционную хроматографию, которая проще по выполнению. [19]
После разделения на тонком слое сорбента вещества могут быть открыты либо по присущей им собственной окраске, либо ( что бывает чаще всего в неорганической ТСХ) путем обработки ( опрыскивания) хроматограммы реактивами, образующими с ними различно окрашенные или флуоресцирующие соединения. Обычно таким способом можно обнаруживать десятые или сотые ( изредка тысячные) доли микрограмма неорганических ионов. В случае идентификации радиоактивных изотопов возможно обнаружение методом радиоавтографии невесомых количеств элементов ( см. гл. [20]
Нанесение анализируемых проб на тонкий слой сорбента является одной из самых ответственных операций в ТСХ-анализе. Специфичность этой операции заключается в том, что пробу наносят непосредственно на сорбент. Ошибки хроматографического анализа зависят в основном от двух факторов: неточного нанесения заданного объема и размывания зоны по слою в момент нанесения, что ухудшает последующее разделение и затрудняет детектирование. [21]
При использовании пластинки с тонким слоем сорбента в качестве вспомогательного газохроматического детектора на нее необходимо отводить часть потока газа из хроматографической колонки. [22]
Для приготовления пластинок с тонким слоем сорбента сили-кагель измельчают в шаровой мельнице и отбирают фракцию измельченного силикагеля и медицинского гипса, прошедшую через сито в 0 05 - 0 1 меш. Стеклянную пластинку размером 13X13 см, тщательно промытую содой, хромовой смесью, дистиллированной водой и высушенную на воздухе, покрывают сорбционной массой. Для приготовления сорбционной массы смесь силикагеля, гипса и дистиллированной воды ( 14: 1: 50) помещают в коническую колбу и перемешивают в течение 25 - 30 мин. Пластины сушат на воздухе при комнатной температуре и хранят в эксикаторе над слоем силикагеля. [23]
При использовании пластинки с тонким слоем сорбента в качестве вспомогательного газохроматического детектора на нее необходимо отводить часть потока газа из хроматографической колонки. [24]
На готовых пластинках с тонким слоем сорбента ( силикагеля) нарезают воронкообразные каналы шириной 2 мм и длиной 50 мм. На расширяемую нижнюю часть канала наносят анализируемые пробы и хроматографируют восходящим способом. После проявления хроматограмм образуются пятна резко ограниченной прямоугольной формы, площадь которых можно точно измерить. [25]
Для приготовления пластинок с тонким слоем сорбента применяют стеклянные пластинки различных размеров. При исследовании ядохимикатов методом хроматографии в тонких слоях сорбента в большинстве случаев используют пластинки длиной 12 см и шириной 9 см. В отдельных случаях для указанной цели используются пластинки других размеров. [26]
На стеклянной пластине с тонким слоем сорбента на расстоянии 15 мм от нижнего края намечают линию старта, куда на расстоянии 10 мм друг от друга наносят 0 05 мл хлороформа ( в качестве контроля), 0 05 мл исследуемого раствора и и по 0 05 мл стандартных растворов, соответствующих 0; 0 5; 1 0; 2 0; 4 0; 6 0; 8 0 и 10 0 мкг. [27]
При использовании пластинок с незакрепленным тонким слоем сорбентов процесс хроматографирования протекает быстрее, чем на пластинках с закрепленным тонким слоем. Однако незакрепленный слой сорбента менее прочен, чем закрепленный. [28]
 |
Разделение катионов методом двумерной хроматографии. [29] |
Метод круговой хроматографии в тонком слое сорбента обычно дает более четкие разделения, чем на бумаге. Зоны элементов располагаются резко очерченными концентрическими кольцами. [30]
Страницы: 1 2 3 4