Cтраница 4
Необходимо учитывать не только возможность перегрузки тонкого слоя сорбента веществом, но и такие особенности, как нелинейность преобразования сигнала фотометра, определяющего поверхностную концентрацию ( г / мм2), в сигнал регистратора или интегратора устройства для обработки данных. Для выявления источника ошибок следует провести серию экспериментов, не ограничиваясь одним определением. При построении линии линейной регрессии используют только правильно определенные величины. Графическое построение сразу же выявляет несоответствие какой-либо величины другим. В табл. 1.7 сопоставлены измеренные и рассчитанные значения ширины пиков на половине высоты. [46]
Существуют различные способы приготовления пластинок с тонким слоем сорбента. В практических работах описано приготовление хро-матографических пластинок с незакрепленным слоем окиси алюминия и с закрепленным слоем силикагеля. Основное достоинство пластинок с незакрепленным слоем связано с простотой их получения, не приводящей к изменению первоначальных свойств сорбента, а также возможностью использования хроматографических пластинок сразу же после их приготовления. Основной их недостаток - непрочность хроматографического слоя. [47]
Для разделения веществ методом хроматографии в тонком слое сорбента используют хроматогра-фические камеры подходящего размера. На дно камеры наливают подвижную фазу в количестве, достаточном для образования слоя глубиной 0 5 см, камеру закрывают и выдерживают для насыщения парами растворителей 30 - 60 мин. Стен - ки камеры для полноты насыщения мождо обкладывать фильтровальной бумагой. Анализируемый раствор наносят микропипеткой или микрошприцем на линию старта, проведенную на расстоянии 2 - 3 см от нижнего края пластинки, так, чтобы пятна образцов отстояли друг от друга и от краев слоя сорбента не менее чем на 2 см. Нежелательное растекание пятен анализируемых проб при нанесении предотвращают путем периодического подсушивания. [48]
ИК-спектроскопические исследования веществ, разделенных на тонком слое сорбента, иногда сочетают с масс-спектрометрией, например при изучении стерически затрудненных фенолов. [49]
Пластинки, применяемые для хроматографии в тонких слоях сорбентов, состоят из основы ( подложки) и нанесенного на нее слоя сорбента. В качестве основы могут быть использованы пластинки из стекла, алюминиевой фольги или из пластмассы. В большинстве лабораторий в качестве подложки используются стеклянные пластинки. В качестве сорбентов применяются силика-гель, оксид алюминия, кизельгур и другие вещества. [50]
На разделение веществ при хроматографии в тонких слоях сорбентов в определенной степени могут оказывать влияние размеры и конструкции камер, применяемых для хроматографирования. От объема камер зависит быстрота их насыщения парами растворителей, используемых для развития хроматограмм. [51]
Камеры, применяемые для хроматографии в тонких слоях сорбентов, должны герметично закрываться, их крышки должны быть хорошо пришлифованы. В противном случае невозможно добиться насыщения пространства камер парами растворителей, что приведет к неоднозначности ( невоспроизводимости) получаемых результатов ( см. разд. [52]