Верхний бензольный слой
Cтраница 2
Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку и отделяют верхний бензольный слой, содержащий дифенилметан; его промывают водой, раствором едкого натра и снова водой до нейтральной реакции. Отогнав, от бензольного раствора бензол ( прибор 2), снимают холодильник, отводную трубку колбы Вюрца вставляют в приемник, погруженный в чашку с холодной водой, и отгоняют дкфенилметан на воронке Бабо ( стр. Если дифенилметан окрашен или не застывает при охлаждении, его следует перегнать еще раз с 2 - 3 кусочками металлического натрия. [16]
Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку и отделяют верхний бензольный слой, содержащий дифенилметан; его промывают водой, раствором едкого натра и снова водой до нейтральной реакции. Отогнав от бензольного раствора бензол ( прибор 2), снимают холодильник, отводную трубку колбы Вюрца вставляют в приемник, погруженный в чашку с холодной водой, и отгоняют дифенилметан на воронке Бабо ( стр. Если дифенилметан окра - шен или не застывает при охлаждении, его следует перегнать еще раз с 2 - 3 кусочками металлического натрия. [17]
Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку и отделяют верхний бензольный слой, содержащий дифенилметан; его промывают водой, раствором едкого натра и снова водой до нейтральной реакции. Отогнав от бензольного раствора бензол ( прибор 2), снимают холодильник, отводную трубку колбы Вюрца вставляют в приемник, погруженный в чашку с холодной водой, и отгоняют дифенилметан на воронке Бабо ( стр. Если дифенилметан окрашен или не застывает при охлаждении, его следует перегнать еще раз с 2 - 3 кусочками металлического натрия. [18]
Затем к реакционной смеси прибавлено постепенно теоретическое количество йодистого метила ( 17 г), в два приема, каждый раз с последующим нагреванием смеси на водяной бане до кипения в течение 4 часов, при тщательном перемешивании. Далее реакционная масса была обработана ледяной водой, и верхний, бензольный слой, после тщательного высушивания, ноль подвергался повторной обработке амидом натрия и йодистым метилом, как описано выше. В заключение, после обработки водой, бензольный слой подсушивался, растворитель отгонялся с небольшим дефлегматором, остаток же, для разделения смеси кетонов, ставился на ссмикарбазон. [19]
По окончании реакции в колбу прибавляют 40 г толченого льда. Добавив концентрированной соляной кислоты, жидкость переливают в делительную воронку и отделяют верхний бензольный слой, содержащий растворенный дифенилметан; его промывают раствором едкого натра, а затем водой. [20]
Соляная кислота нужна для того, чтобы предотвратить гидролитическое расщепление трифенилхлорметана. Когда жидкость разделится на два слоя ( в случае надобности прибавляют свежий бензол), отделяют верхний бензольный слой, водный слой еще раз извлекают бензолом и сушат соединенные бензольные вытяжки хлористым кальцием. Бензол отгоняют ( возможно полно), нагревая перегонную колбу на водяной бане. Остаток смешивают с равным объемом эфира и оставляют стоять в течение нескольких часов во льду до окончания кристаллизации трифенилхлорметана. [21]
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, доходящим до дна колбы, помещают 45 мл сухого бензола и 6 7 г безводного хлористого алюминия. После стояния в течение ночи реакционную массу выливают в смесь колотого льда и соляной кислоты, отделяют верхний бензольный слой в делительной воронке, а нижний экстрагируют 25 мл эфира. [22]
Верхний и нижний слои собираются в отдельные приемники. Количество летучих, в зависимости от марки ЭЦ, колеблется от 5 5 до 8 5 т на 1 т ЭЦ. Верхний бензольный слой поступает в колонну-скруббер для отмывки его от примеси спирта. Отмывка производится водою по принципу противотока. Отмытый бензол поступает в приемник. [23]
Смесь нагревают на водяной бане в течение 6 часов при энергичном перемешивании. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и выливают в 0 5 л воды. Верхний бензольный слой отделяют и промывают 60 мл 5-проц. [24]
 |
Технологическая схема алкилирования бензола пропиленом. [25] |
Сверху колонны 2 отбирается азеотропная смесь бензол - вода при температуре 75 - 78 С, а снизу - сухой бензол с температурой 83 - 84 С. Пары проходят конденсатор 3, после чего конденсат направляется в водоотделитель 5, где бензол отделяется от воды. Верхний бензольный слой вновь направляется в колонну 2, а нижний водный слой сливают в канализацию. Сухой бензол ( содержание воды 0 001 - 0 003 масс. %), охлажденный до 30 С, направляется в алкилатор 6, куда поступают также смесь полиизопропилбензолов ( на деалкилирование), хлористый алюминий в виде комплекса с полиалкилбензолами и газообразная про-пан-пропиленовая фракция. [26]
Сверху колонны 2 отбирается азео-тропная смесь бензол - вода при 75 - 78 С, а снизу - сухой бензол при 83 - 84 С. Пары проходят конденсатор 3, после чего конденсат направляется в водоотделитель 5, где бензол отделяется от воды. Верхний бензольный слой вновь направляется в колонну 2, а нижний водный слой сливают в канализацию. Сухой бензол ( содержание воды 0 001 - 0 003 % ( масс.), охлажденный до 30 С, направляется в алкилатор 7, куда поступают также смесь полиизопропилбензолов ( на деалкилирование), хлористый алюминий в виде комплекса с полиалкилбензолами из емкости 6 и газообразная пропан-пропиленовая фракция. [28]
Одна экстракция продолжается от 3 до 5 час. Каждый раз дают бензольному раствору отстояться продолжительное время, лучше ночь. Верхний бензольный слой отделяют от нижнего аммиачного. Если в нижней части бензольного слоя образуется эмульсия, следует прибавить небольшое количество спирта. [29]
В результате получают около 220 - 230 мл дестиллата. Затем колбу с ее содержимым погружают в баню со льдом и магниевый комплекс разлагают медленным прибавлением холодного раствора 15 мл концентрированной серной кислоты в 300 мл воды ( примечание 1) при быстром перемешивании. Верхний бензольный слой отделяют, переносят в 1-литровую колбу Клайзена и растворитель отгоняют на паровой бане, что занимает около 4 час. [30]
Страницы: 1 2 3 4