Верхний бензольный слой
Cтраница 3
При комнатной температуре перемешивание продолжают еще 2 часа и затем реакционную массу нагревают до 50 без перемешивания с помощью пара или погружением сосуда в горячую воду. После этого горячую массу оставляют стоять до тех пор, пока она не охладится, а затем водный слой сифонируют. Верхний бензольный слой переносят в 12-литровую колбу и подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока не перестанет переходить маслянистая жидкость. Дестиллат, которого получается около 10 л ( примечание 7), переносят в делительную воронку и сливают водный слой. Бензольный слой переливают в 2-литровую круглодонную колбу и бензол отгоняют, пользуясь при этом дефлегматором длиною около 90 см. После отгонки бензола о-толунитрил перегоняют из того же прибора, но под уменьшенным давлением, собирая фракцию, кипящую при 94 - 96 / 20 мм. В колбе остается небольшое количество темноокрашенной смолы. Выход почти бесцветного 0-толунитрила составляет 300 - 330 г ( 64 - 70 % теоретич. [31]
Включают мешалку и по каплям добавляют 126 8 г ( 0 4 моль) гексадецилбромида. Затем смесь нейтрализуют 200 мл 10 % - го гидроксида натрия, охлаждают, переливают в делительную воронку и разделяют слои. В верхнем бензольном слое находится моногексадецилднметилендиамин, в нижнем - спирто-водный раствор этилендиамина и неорганические соли. Превращение его в третичный амин производят действием муравьиной кислоты и формальдегида. С в течение нескольких часов. Применение более высокой температуры и более полярного растворителя может привести к увеличению доли основной побочной реакции - гидролиза хлорида. [32]
С приливают по каплям при перемешивании 23tl г РОС13 в 50 мл абсолютного бензола и оставляют реакционную массу при комнатной температуре на ночь. На следующий день при ffi С медленно по каплям прибавляют 11 6 г анилина в 40 мл абсолютного бензола, удерживая выделившееся масло путем интенсивного пере-ыешииания во взвешенном состоянии. Перемешивание продолжают 3 - 4 ч, верхний бензольный слой сливают, остаток дважды промывают декантацией по 50 мл бепвола. [33]
 |
Принципиальная схема ректификации алкилата. [34] |
В первой по ходу процесса жолонне 3 отгоняют бензол. Поскольку алкилат, подаваемый на ректификацию, не подвергают предварительной осушке, он содержит около 0 2 % растворенной воды, которая при отгонке увлекается бензолом. Нижний водный слой после очистки от бензола сливается в канализацию: верхний бензольный слой разделяется на два ( потока: один из них подают на орошение колонн, другой - направляют на азеотропную осушку. [35]
В круглодонную колбу емкостью 750 мл с делительной насадкой а ( см. рис. 165) и обратным холодильником помещают 63 г ( 0 5 моля) кристаллической щавелевой кислоты, 97 г ( - 2 моля) этилового спирта и 117 г ( 1 5-моля) бензола. Содержимое колбы закипает, и в обратный холодильник попадают пары бензола и выделившейся в результате реакции воды, которая образует С бензолом азеотроп. Конденсат из обратного холодильника стекает в делительную насадку, в. Верхний бензольный слой стекает в реакционную колбу через трубку, соединяющую насадку с колбой. Колбу нагревают 14 - 15 часов ( примечание 2), затем заменяют делительную насадку ( примечание 3) и обратный холодильник насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют под атмосферным давлением бензол, собирая 45 - 50 мл дистиллята. [36]
В круглодонную колбу емкостью 1 л делительной насадкой ( см. рис. 165) и обратным холодильником помещают 122 г ( 1 моль) бензойной кислоты, 92 г ( 2 моль) этилового спирта, 270 мл бензола и 3 5 г концентрированной серной кислоты. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся во время реакции воды конденсируется в обратном холодильнике. Конденсат собирается в делительной насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу; нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества сп-ирта, по мере накопления спускают, открыв кран насадки. Обычно после 7 - 8 ч кипячения вода перестает отслаиваться. Общий объем водного слоя составляет обычно 23 - - 26 мл. После 12 ч нагревания содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу меньших размеров, соединяют ее с насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют 275 мл жидкости, состоящей из бензола и избытка этилового спирта. Остаток переливают в колбу Клайзена на 250 мл с холодильником Либиха, двурогим алонжем ( пауком) и двумя приемниками по 150 мл. Колбу помещают на масляную баню, прибор соединяют с ртутным манометром и водоструйным насосом. После включения насоса начинают нагревать баню. Первую фракцию собирают до температуры 101 С / 20 мм рт. сч. Получают 9 - 11 г предгона, состоящего из остатков неотогнав-шегося под атмосферным давлением бензола и спирта. [37]
Затем при перемешивании добавляют 100 мл 20 % - го гидроксида натрия. После этого для полной нейтрализации бромоводородной кислоты реакционную смесь необходимо 1 5 - 2 ч нагревать при перемешивании и температуре 50 - 60 С. По окончании реакции слои разделяют в делительной воронке. В верхнем бензольном слое находится N-додецил - М - этилендиамин ( C12H25NHC2H4NH2), в. [38]
Можно применять как продажный пинакон, так и полученный дегидратацией пинакон-гидрата. Дегидратацию удобно проводить следующим образом. Нижний слой отделяют, а верхний бензольный слой снова помещают в перегонную колбу и повторяют перегонку до тех пор, пока бензольный дестиллаг не станет прозрачным. В зависимости от качества исходного материала из 1 кг пинакон-гидрата получается около 500 г безводного пинакона. [39]
Затем в реакционную колбу, охлаждаемую в водяной бане со льдом, при встряхивании вводят по каплям хлористый бензил. Во время реакции бурно выделяется хлороводород. Когда его выделение прекратится, смесь выдерживают при охлаждении в течение 15 мин. Затем в колбу вносят 40 г измельченного льда и подкисляют смесь концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по индикаторной бумаге, после чего ее переносят в делительную воронку, где отделяют верхний бензольный слой с растворенным в нем дифенилметаном. Экстракт промывают 5 % - ным раствором гидроксида натрия, затем водой до нейтральной реакции. Бензольный раствор сушат безводным хлоридом кальция, переносят в колбу Вюрца с длинной отводной трубкой и отгоняют сначала бензол с водяным холодильником, а затем, удалив холодильник, перегоняют продукт реакции, используя в качестве воздушного холодильника длинную отводную трубку колбы Вюрца. [40]
В круглодоннуш колбу емкостью 1 л с делительной насадкой ( см. рис. 165) и обратным холодильником помещают 122 г ( 1 моль) бензойной кислоты, 92 г ( 2 моля) этилового спирта, 270 мл бензола и 3 5г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане до кипения в течение 12 часов. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся во время реакции воды конденсируется в обратном холодильнике. Конденсат собирается в делительной насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу; нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества спирта, по мере накопления спускают, открыв кран насадки. Общий объем водного слоя составляет обычно 23 - 26 мл. [41]
Получение натриевой соли диметилендиамино - М - гексадецил-2 - гидроксипропансульфокислоты. В круглодонную колбу помещают 120 г ( 2 моль) этнлендиамина, растворенного в смеси 200 мл этилового спирта и 350 мл бензола. К смеси по каплям добавляют 126 8 г ( 0 4 моль) гексадецилбромида. По завершении реакции смесь нейтрализуют 200 мл 10 % - го гидроксида натрия: перемешивают 1 - 1 5 ч, охлаждают и переносят в делительную воронку. Верхний бензольный слой отделяют от спирто-водного раствора избытка этилендиамина. [42]
Во время нагревания смесь часто перемешивают, во избежание спекания цинка. Затем смесь охлаждают и обрабатывают охлажденной во льду 20 % - иой серной кислотой до полного растворения циика. Верхний слой отделяют, а нижний водный слой экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку я верхний бензольный слой соединяют, сушат безводным сернокислым натрием, после чего отгоняют эфир и бензол. [43]
Получение этилового эфира - оксн - - фенил-р-метилпропионовой кислоты. Во время нагревания смесь часто перемешивают, во избежание спекания цинка. Затем смесь охлаждают и обрабатывают охлажденной во льду 20 % - иой серной кислотой до полного растворения циика. Верхний слой отделяют, а нижний водный слой экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку я верхний бензольный слой соединяют, сушат безводным сернокислым натрием, после чего отгшяют эфир и бензол. [44]
Примером азеотропной ректификации - служит получение безводного этилового спирта. Известно, что обычной ректификацией можно получить 96 % - ный раствор спирта в воде, который является азеотропом. Чтобы укрепить спирт с 96 до 100 %; его перегоняют на трехколонной установке. На верхнюю тарелку 1-ой колонны подается бензол, который образует низкокипящий тройной азеотроп: бензол-спирт-вода, уходящий в виде паров дистиллата в дефлегматор, где конденсируется. Конденсат расслаивается в разделительном сосуде на верхний, бензольный слой, возвращаемый в первую колонну, и нижний спирто-водный слой, который перегоняется во второй колонне. Пары дистиллата со второй колонны конденсируются в дефлегматоре и возвращаются в разделительный сосуд. [45]
Страницы: 1 2 3 4