Cтраница 4
В капельную воронку наливают 6 мл хлористого бензила. Затем в реакционную смесь ( в ледяной бане) при встряхивании приливают по каплям хлористый бензил. Начало реакции сопровождается бурным выделением хлороводорода. После введения всего количества хлористого бензила и прекращения выделения хлороводорода реакционную смесь выдерживают 10 мин в ледяной бане при помешивании По окончании реакции алки-лирования из смеси выделится маслянистая жидкость красного цвета Затем в колбу осторожно вносят 20 г толченого льда и подкисляют смесь концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по лакмусу. Смесь переносят в делительную воронку, отделяют верхний бензольный слой с дифенилметаном. Промывают его 5 % - ным раствором гидроксида натрия и затем водой до нейтральной реакции. Бензольный раствор сушат хлоридом кальция и выливают в колбу Вюрца емкостью 50 мл с длинной отводной трубкой Сначала отгоняют бензол ( см. с. Охлаждают колбу до комнатной температуры. Снимают холодильник, опускают отводную трубку колбы Вюрца в приемник, погруженный в чашку с холодной водой. Нагревая колбу на голом огне, отгоняют дифенил-метан, собирая фракцию с температурой кипения 255 - 265 С. [46]
Смесь бензойной кислоты и натронной извести помещают в колбу Вюрца, закрывают колбу пробкой и медленно нагревают содержимое колбы. Реакционная смесь постепенно темнеет. Образующийся бензол отгоняется из реакционной массы, конденсируется в холодильнике и собирается в приемнике. Температура плавления бензола 6 С, при интенсивном охлаждении приемника он может закристаллизоваться. Содержимое приемника переносят в делительную воронку, отделяют верхний бензольный слой и перегоняют его из маленькой колбы Вюрца. Мастер производственного обучения обращает внимание учащихся на то, что в бензоле, полученном этим способом, отсутствует примесь тиофена, всегда сопутствующая бензолу, получаемому из каменноугольной смолы. Далее мастер производственного обучения напоминает учащимся, что одна из характерных реакций ароматических углеводородов - реакция замещения. [47]
В пробирку помещают 3 капли бромной воды и 2 капли бензола. Содержимое пробирки энергично взбалтывают и дают отстояться. Нижний слой ( бромная вода) обесцвечивается, а верхний слой ( бензол) окрашивается в коричневато-желтый цвет. Бром легче растворяется в бензоле, чем в воде, и поэтому переходит в верхний бензольный слой. [48]
В пробирку помещают 3 капли бромной воды и 2 капли бензола. Содержимое пробирки энергично взбалтывают и дают отстояться. Нижний слой ( бромная вода) обесцвечивается, а верхний слой ( бензол) окрашивается в коричневато-желтый цвет. Бром легче растворяется в бензоле, чем в воде, и поэтому переходит в верхний бензольный слой. [49]
Получение натриевой соли диметилендиамино - Г - додецил - - 2-гидроксипропансульфокислоты. В круглодонную колбу помещают 124 5 г ( 0 5 моль) додецилбромида и 180 г ( 3 моль) этилендиамина, предварительно растворенного в смеси 125 мл этилового спирта и 400 мл бензола. Затем смесь охлаждают и нейтрализуют 100 мл 20 % - го гидроксида натрия. Нейтрализацию проводят в течение 1 - 1 5 ч при слабом нагревании. По окончании реакции смесь переливают в делительную воронку. В верхнем бензольном слое находится целевой продукт, в нижнем водном - бромид натрия, избыток этилендиамина и спирт. После отгонки бензола и высушивания остатка получают 93 5 г ( 0 41 моль) диметилендиамин - М - додецила. [50]