Органический слой
Cтраница 3
Органический слой промывают небольшим объемом насыщенного водного раствора хлористого натрия и сушат сульфатом натрия. После отгонки эфира остаток перегоняют в ваккуме. [31]
Органический слой отделяют, сушат твердым едким кали и перегоняют под уменьшенным давлением в присутствии гидрохинона; выход составляет 71 5 % от теорет. [32]
Органический слой сливают в другую воронку, а к водному слою добавляют 2 - 3 капли ацетил-ацетона, несколько капель аммиака для установления нужного рН, приливают 10 мл четыреххлористого углерода и повторяют экстрагирование. Объединенные экстракты промывают в делительной воронке 20 мл промывной жидкости путем встряхивания в течение 1 мин. [33]
Органический слой промывают водой, а остаток перегоняют в вакууме, фракцию бензилциннамата для полной очистки перекристаллизовы-вают из спирта. [34]
Органический слой при небольшом охлаждении ( примечание 5) прибавляют к 316 г ( 322 мл, 4 0 моля) пиридина и 2 0 г а-нитрозо-р-нафтола, находящихся в литровой перегонной колбе. Эфирный слой выпаривают на паровой бане в токе азота и остаток присоединяют к органической смеси, находящейся в перегонной колбе. Перед перегонкой смесь оставляют на 1 5 часа в покое. Перегонку осуществляют при пониженном давлении в токе азота. [35]
Органический слой сливают в ту же пробирку, куда собирались экстракты, а водный - в чистую пробирку, градуированную на 10 или 20 мл, с притертой пробкой. [36]
Органический слой промывают раствором нитрата алюминия с дефицитом кислоты, что повышает степень очистки. Освобожденный от урана и плутония водный раствор продуктов деления выводят на длительное хранение в специальные хранилища. [37]
Органический слой отделяют, промывают водой, концентрированной Н25ОЬ вновь водой, сушат над СаС12 и подвергают разгонке. [38]
 |
Технологическая схема процесса окисления циклогексана с получением спирта и циклогексанола и циклогексанона в присутствии борной кислоты. [39] |
Органический слой из секции 6 направляется в ректификационную колонну 7 для выделения с верха колонны непрореагировавшего циклогексана и с низа - смеси циклогексанона и циклогек-санола. [40]
Органический слой промывают водой ( 7 X 20 мл), фильтруют через 20 г силикагеля, сушат ( MgSO), остаток кристаллизуют или перегоняют в вакууме. [41]
Органический слой встряхивают в течение 1 мин с 15 мл промывного раствора, смесь оставляют для разделения фаз, отбрасывают водный слой и повторяют встряхивание с новой порцией ( 10 мл) промывного раствора. Переносят слой этилацетата ( заметно окрашенный в желтый цвет, если проба содержит более 10 мкг ниобия) в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют до метки этилацетатом. Без промедлений ( примечание 1) измеряют оптическую плотность экстракта по отношению к экстракту холостого опыта в кюветах / 4 см на спектрофотометре при 385 нм. [42]
Органический слой фильтруют и измеряют его оптическую плотность при 530 нм относительно экстракта ПАР. [43]
Органический слой перегоняют в трех колоннах. В первой из них, работающей при атмосферном давлении, в виде дистиллята отгоняется ацетон, во второй - а-метилсти-рол и в третьей - фенол путем перегонки в вакууме. Выход фенола составляет 94 - 96 %, ацетона - 95 % в пересчете на гидроперекись изопропилбензола. [44]
Органический слой отделяют, водный экстрагируют эфиром и высушивают объединенный эфирный раствор сульфатом магния. [45]
Страницы: 1 2 3 4