Органический слой
Cтраница 4
Органический слой с верха сепаратора 12 подают последовательно в две ректификационные колонны. Для окончательной очистки изопрен промывают водой, осушают азеотропной перегонкой и проводят заключительную ректификацию. На этих стадиях к нему во избежание полимеризации добавляют ингибитор. [46]
Органический слой из сепаратора 3 стекает в реактор 4 окси-мирования второй ступени, куда непрерывно подают свежий раствор гидроксиламинсульфата. Оттуда эмульсия поступает в нейтрализатор 5 второй ступени, где завершается процесс оксимиро-вания при частичной нейтрализации реакционной массы аммиаком. В сепараторе 6 второй ступени эмульсию разделяют на два слоя - слабый водный раствор непревращенного гидроксиламина и сырой оксим. Первый собирают в емкости 7 и направляют в реактор 1, а оксим стекает в сборник 8, откуда поступает на стадию перегруппировки. [47]
Органический слой осторожно сливают в коническую пробирку. В колбу заливают 1 см3 бензола, встряхивают, и сливают в ту же коническую пробирку. Бензол выпаривают на водяной бане, а оставшийся раствор сложных эфиров в нитробензоле хроматографируют. [48]
Органический слой в количестве 190 6 г ( 7 09 г сульфоксидной серы) наносился на 567 г силикагеля, предварительно смоченного петролей-ным эфиром. [49]
Органический слой отделяют и упаривают при остаточном давлении 25 - 30 мм рт. ст. и температуре 20 - 24 С. Остатки II отгоняют в виде азеотропас водой, для чего приливают 200 мл воды с последующей отгонкой при остаточном давлении 25 - 30 мм рт. ст. ( отгонку II с водой необходимо проводить сразу после окончания реакции, не допуская стояния образовавшихся продуктов с мет и-л. Из остатка выкристаллизовывается III, который отфильтровывают и перекристаллизовывают из 200 мл 67 % изо-пропилового спирта. [50]
Органический слой промывают двумя порциями ( по 50 M. I) насыщенного раствора карбоната натрия, водой, а затем раствор высушивают безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют на водяной бане, оставшуюся вязкую темную массу перегоняют в вакууме. При температуре 216 - 220 и давлении 20 мм рт. ст. собирают 5-ацетилаценафтен. [51]
Органический слой отделили, водный экстрагировали несколько раз эфиром, эфирные вытяжки сушили сульфатом, магния. [52]
 |
Схема опытной установки окисления циклогексана ( отделение. [53] |
Органический слой из разделительного сосуда 10 поступает в сборник 11 емкостью 5 м3, где его обрабатывают водным раствором щелочи для нейтрализации органических кислот. После нейтрализации органический слой поступает в отделение ректификации. [54]
 |
Схема промышленной установки окисления циклогексана ( ГИАП. [55] |
Органический слой из этого разделительного сосуда поступает в экстрактор 16, где водой извлекается большая часть растворенных кислот. [56]
Органический слой после реактора омыления второй ступени промывают от щелочи водой в аппарате 27 с мешалкой. Промывная вода после отделения от органического слоя поступает в ректификационную колонну 30, где из нее отгоняют в виде азеотропа с водой циклогексанон и циклогексанол, которые после охлаждения в холодильнике 32 отделяют от воды в сосуде 33 и направляют в сборник 28, присоединяя к основному потоку органического слоя. [57]
Органический слой после выделения из него меркаптанов разгонялся на узкие фракции, содержание общей серы в которых определялось методом сожжения, а содержание алифатических и алкилароматических сульфидов - хроматогра-фически. [58]
Страницы: 1 2 3 4