Органический слой - сушонок
Cтраница 1
Органический слой сушат над драйеритом и перегоняют. [1]
Соединенные вместе органические слои сушат и упаривают. [2]
Образовавшийся продукт зкстрагируют эфиром, органический слой сушат сульфатом магния, эфир упаривают, а остаток перегоняют в вакууме. [3]
 |
Амины, получаемые перегруппировкой Гофмана. [4] |
В случае низколетучих аминов реакционную смесь многократно экстрагируют бензолом, органический слой сушат сульфатом натрия и отгоняют растворитель, а затем перегоняют в вакууме амин. [5]
Разбавляют в 5 раз эфиром, затем промывают 10 % - ным раствором едкого натра ( для удаления уксусной и надуксусной кислот), органический слой сушат над хлористым кальцием и под уменьшенным давлением удаляют эфир. При всех операциях температура не должна превышать 30 из-за вероятности сильного взрыва. [6]
Охлаждают до комнатной температуры, в делительной воронке отмывают от избытка 12 встряхиванием с 200 мл 15 % - ного Ма282Оз ( в три приема), затем промывают 100 мл воды, органический слой сушат Na2SO4, упаривают растворитель на водоструйном насосе и черный кристаллический остаток многократно промывают на фильтре петролейным эфиром. Высушенный в вакууме продукт достаточно чистый для препаративных целей. Если потребуется, его возгоняют в высоком вакууме при 90 - 100 С, однако со значительными потерями. [7]
Смесь 10 г - додеканола, 22 мл 37 % - ной НС1 и 2 72 г ТБГДФБ нагревают при 100 - 105 С ( температура внутри смеси) и интенсивном перемешивании до окончания реакции ( контроль с помощью ГЖХ), после охлаждения промывают 10 % - ним раствором NaCl, органический слой сушат над СаС12 и разгонкой выделяют 1-хлордодекан. [8]
 |
Кремнийорганические соединения с тиоцианатной группой в органическом радикале. [9] |
Органический слой сушат над СаС12 и фракционируют в вакууме. [10]
Нижний маслообразный слой отделяют, промывают 3 - 4 раза порциями по 500 - 700 мл водой, подкисленной соляной кислотой ( 25 - 30 мл), до получения прозрачной промывки. Отделенный от воды органический слой сушат в течение 4 - 5 часов над 20 г хлористого кальция, фильтруют, отгоняют хлороформ на водяной бане при остаточном давлении не более 65 мм ( см. примечание 1), а остаток перегоняют - при более глубоком разрежении, собирая смесь а - и р-хлорацетил-нафталинов при 165 - 195ч / 7 - 10 мм. [11]
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, вносят раствор 8 1 г ( 0 2 моль) NaOH в 150 мл воды и при перемешивании добавляют по каплям 25 6 г ( 0 2 моль) дифторнитроэтанола и 23 9 г ( 0 2 моль) лропаргилбромида. Реакционную массу перемешивают 3 ч, обрабатывают хлористым метиленом, органический слой сушат и перегоняют. [12]
 |
Результаты анализов проб.| Результаты опыта по эпоксидированию циклогексена. [13] |
По окончании опыта реакционную массу охлаждают и анализируют как указано выше. Все пробы и остаток реакционной массы объединяют, промывают два раза равными объемами воды; органический слой сушат над безводным сульфатом натрия и проводят анализ средней пробы как указано выше. [14]
Во все время проведения реакции через смесь пропускают ток азота. По окончании нагревания смесь охлаждают, добавляют воды ( 1 / 2 по объему), затем нейтрализуют соляной или уксусной кислотой до рН 7, насыщают поваренной солью и экстрагируют эфиром ( 3 раза по 35 мл), органический слой сушат над MgSO4, после отгонки растворителя и охлаждения получают в остатке вязкую зеленоватую массу. [15]
Страницы: 1 2 3