Cтраница 3
Гексахлоробензол ( 5 70 г, 20 ммоль) суспендируют в эфире ( 200 мл) в заполненной азотом трехгорлой колбе, снабженной специальной пробкой, капельной воронкой с отводом для выравнивания давления, термометром и магнитной мешалкой. Смесь перемешивают 15 мин при - 70 С и 90 мин при - 20 С. Смесь перемешивают 2 ч при комнатной температуре. Органический слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Соединенные вместе органические слои сушат и упаривают. [31]
В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, растворяют порциями в 500 мл абсолютного этилового спирта 23 г ( 1 г-а) металлического натрия. Из капельной воронки при перемешивании сначала прибавляют 94 г ( 1 моль) фенола, растворенного в 20 мл абсолютного спирта, затем по каплям 256 г ( 1 01 моль) бромметилмалонового эфира. Реакционную смесь нагревают 8 - 12 часов, перемешивая, при ПО-130 до достижения нейтральной реакции среды по универсальному индикатору. Отгоняют спирт, растворяют выделившийся осадок соли в 300 мл воды, подкисляют двумя-тремя каплями концентрированной серной кислоты. Отделяют водный слой и экстрагируют эфиром дважды порциями по 150 мл; соединенные эфирные вытяжки и органический слой сушат прокаленным сульфатом натрия, отгоняют эфир, а остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию 142 - 144 / 6 мм. [32]
В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, растворяют порциями в 500 мл абсолютного этилового спирта 23 г ( 1 г-а) металлического натрия. Из капельной воронки при перемешивании сначала прибавляют 94 г ( 1 моль) фенола, растворенного в 20 мл абсолютного спирта, затем по каплям 256 г ( 1 01 моль) бромметилмалонового эфира. Реакционную смесь нагревают 8 - 12 часов, перемешивая, при 110 - 130 до достижения нейтральной реакции среды по универсальному индикатору. Отгоняют спирт, растворяют выделившийся осадок соли в 300 мл воды, подкисляют двумя-тремя каплями концентрированной серной кислоты. Отделяют водный слой и экстрагируют эфиром дважды порциями по 150 мл; соединенные эфирные вытяжки и органический слой сушат прокаленным сульфатом натрия, отгоняют эфир, а остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию 142 - 144 / 6 мм. [33]