Нижний органический слой
Cтраница 1
Нижний органический слой сливают, фильтруют через сухой фильтр в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при 520 нм. [1]
Нижний органический слой содержит небольшие количества растворенного перфторизобутилеиа, поэтому при работе с иим необходимо соблюдать меры предосторожности. [2]
После того как произойдет полное разделение фаз, нижний органический слой переносят в кювету / 1 см и измеряют на спектрофотометре оптическую плотность при 562 нм. Одновременно измеряют оптическую плотность холостого раствора, приготовленного таким же образом. [3]
 |
Зависимость степени извлечения таллия в органическую фазу от температуры. [4] |
Последний выделяется в богатый таллием тяжелый вязкий плохо отстаивающийся нижний органический слой тем полнее и при тем меньших значениях концентрации таллия ( III) в исходной водной фазе, чем выше в ней концентрация ерной кислоты и хлорид-ионов. [5]
Охлаждают смесь до комнатной температуры и прибавляют 40 мл холодной воды. Нижний органический слой отделяют, а водно-кислотный - 2 раза экстрагируют бензолом ( по 10 мл), экстракт соединяют с основным продуктом, фильтруют через слой прокаленного Na2S04 толщиной 1 см и перегоняют. Продукт пригоден для использования в следующей стадии синтеза без дальнейшей очистки. [6]
Затем мешалку останавливают и реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 30 минут. Нижний органический слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции на лакмус и сушат над хлористым кальцием в течение 3 - 4 часов. После отгонки четыреххлористого углерода ( см. примечание 4) остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию продукта при 132 - 133 / 15 - 16 мм. [7]
Навеску себациновой кислоты 10 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 150 см3 10 % - ного раствора аммиака, прибавляют 20 см насыщенного раствора хлорида натрия, 10 см3 тетрахлорида углерода и экстрагируют 15 мин. Нижний органический слой при помощи делительной воронки сливают в фарфоровую чашку и выпаривают при комнатной температуре. Остаток смывают 10 см3 циклогексана, фильтруют в бюксе и измеряют оптическую плотность полученного раствора относительно раствора холостого опыта, выполненного аналогично, но без исследуемого образца, при длине волны 259 нм. [8]
Встряхивают раствор, добавляют 4 - 5 капель хлороформа и снова встряхивают смесь. Нижний органический слой окрашивается и темно-желтый, оранжевый или светло-коричневый цвет. Окраска водной фазы становится бледно-желтой. [9]
Выпавший в осадок сукцинимид отфильтровывают, пользуясь большой воронкой Бюхнера и 2-литровой склянкой для отсасывания, и промывают шестью порциями по 50 мл хлористого метилена. Нижний органический слой фильтрата отделяют от водной фазы, которую экстрагируют двумя порциями хлори стого метилена по 25 мл. [10]
Выпавший в осадок сукцинимид отфильтровывают, пользуясь большой воронкой Бюхнера и 2-литровой склянкой для отсасывания, и промывают шестью порциями по 50 мл хлористого метилена. Нижний органический слой фильтрата отделяют от водной фазы, которую экстрагируют двумя порциями хлористого метилена по 25 мл. [11]
Энергично встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету с толщиной просматриваемого слоя 10 или 20 мм. Измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколоримет-ром с синим светофильтром при Я420 нм. Раствором сравнения служит контрольный опыт на чистоту реактивов. [12]
В делительную воронку помещают 10 мл раствора А, 10 мл 0 1 М раствора диантипирилметана в дихлорэтане. После разделения слоев нижний органический слой отбрасывают. Верхний водный слой промывают 10 мл дихлорэтана, органический слой от промывки отбрасывают. [13]
НМОз и 5 - 6 капель раствора дитизона. После взбалтывания и расслаивания фаз нижний органический слой окрашивается в желтый цвет. В отсутствие Ag он окрашен в зеленый цвет. [14]
В стакане, снабженном механической мешалкой и термометром, размешивают до полного растворения 75 г ( 0 5 М) аценафтена, 57 мл ( 0 5 М) бен-зоилхлорида и 375 мл хлорбензола. Верхний водный слой декантируют, нижний органический слой подвергают перегонке с водяным паром. [15]
Страницы: 1 2 3