Нижний органический слой

Cтраница 3

В круглодонной колбе на 250 мл к смеси 0 1 моль нитрита натрия и 0 1 моль мочевины в 60 мл диметилформамида приливают 0 06 моль н-гексилиодида ( см. упр. Колбу закрывают и встряхивают 1 ч при комнатной температуре. После этого реакционную смесь выливают в 150 мл ледяной воды и 3 раза экстрагируют хлороформом, беря каждый раз по 15 - 20 мл хлороформа. Нижний, органический слой высушивают порошкообразным хлористым кальцием, затем осушитель отделяют и отгоняют растворитель на воздушной бане. Остаток подвергают ректификации в вакууме водоструйного насоса, применяя воздушную баню, колонку Вигре и форштосс Аншютца - Тиле. [31]

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 80 мл уксусного ангидрида, 80 мл хлористого метилена, 32 7 г гранулированного цинка и 140 г ( 0 5-иоль) 1-иод - 1 2-дихлор - 1 2 2-трифторэтана. Реакция начинается самопроизвольно; температура реакции контролируется периодическим охлаждением колбы смесью воды и льда. Реакционную смесь перемешивают 3 ч, затем непрореагировавший цинк отфильтровывают, а к фильтрату добавляют по каплям 150 мл разбавленной H2S04 при перемешивании и охлаждении до 0 С. Нижний органический слой фильтрата отделяют, нейтрализуют ( примечание 1), промывают водой, сушат и перегоняют. [32]

В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную трубкой, доходящей почти до дна колбы, мешалкой и обратным холодильником, помещают 860 г 4-этилбензойной кислоты и 3 л метилового спирта. Смесь нагревают до кипения и затем в течение трех часов в нее пропускают сухой хлористый водород. Охлаждают в течение ночи, нижний органический слой отделяют, а верхний слой выливают в 2 л воды. Выделившийся в результате этого органический слой присоединяют к первоначально полученному органическому слою, промывают водой и сушат. [33]

Объем раствора на этой стадии должен быть - 20 мл. Добавляют 2 мл раствора сульфаминовой кислоты, 2 мл раствора фторида натрия и 20 мл концентрированной соляной кислоты. Затем переносят пипеткой 10 мл раствора М - бензоил-о-толилгидро-ксиламина, закрывают и встряхивают в течение 30 сек. Оставляют до расслоения и фильтруют нижний органический слой через маленький ватный тампон в кювету / 2 см. Измеряют оптическую плотность относительно четыреххлористого углерода на спектрофотометре при 510 нм. Определяют также оптическую плотность холостого раствора, приготовленного аналогично. [34]

Отстойник - вертикальный цилиндрический аппарат, предназначенный для разделения эпихлоргидрина и воды. Он изготовлен из стали Х18Н10Т и устроен по принципу флорентийского сосуда. Эпихлоргидрин и вода из конденсатора непрерывно поступают в отстойник, где Эпихлоргидрин, как более тяжелый, опускается на дно. Водный слой с сэдер-жанием эпихлоргидрина - 5 % ( максимальная растворимость эпихлоргидрина в воде) непрерывно сливают через верхний штуцер и насосом подают на орошение насадки в реакционную колонну. Нижний, органический слой, содержащий кроме эпихлоргидрина хлорорганические примеси и 2 - 3 % воды, непрерывно выводят на ректификацию. [35]

Калибровочный график для. [36]

Дают осадкам осесть, алик-вотную часть в 10 мл берут пипеткой в маленький стакан и добавляют 5 мл концентрированого раствора лимонной кислоты. Пользуясь рН - метром, устанавливают рН раствора 9, добавляя водный раствор аммиака. Переносят раствор в делительную воронку емкостью 60 мл и добавляют 5 мл раствора дитизона. Закрывают воронку и энергично встряхивают для экстракции комплекса кобальта в раствор четыреххлористого углерода. Сливают нижний органический слой и экстрагируют водную фазу новыми порциями по 5 мл раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска органической фазы не сохранится даже после встряхивания в течение 1 мин. Обычно эта операция с 5-мл порциями дитизона требует 3 - 4-кратного повторения. Водный слой отбрасывают, органические экстракты объединяют. [37]

Растворяют 30 г хлорной меди в 500 мл соляной кислоты уд. Одновременно растворяют 133 г 2 4-диаминотолуола в смеси 135 мл концентрированной соляной кислоты и 135 мл воды. Оба раствора смешивают в большом стакане и в горячую смесь ( температура около 80) приливают по каплям при перемешивании 1220мл 10 % - ного раствора азотистокислого натрия. Перемешивание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение азота. Дают смеси отстояться, сливают верхний водный слой, а нижний органический слой перегоняют с водяным паром. Дистиллят промывают разбавленным раствором едкого натра, сушат твердой щелочью и перегоняют. [38]

Метод основан на образовании желтого дитизоната платины Pt ( HDz) 2 и экстракции его четыреххлористым углеродом. Платина взаимодействует с дитизоном только в двухвалентном состоянии, поэтому для ее восстановления к раствору перед титрованием добавляют хлористое олово. Метод пригоден для концентраций 0 5 - Л мкг Pt / мл. Раствор комплексного хлорида платины помещают в делительную воронку, добавляют НС1 так, чтобы в растворе ее содержание не превышало 25 %, приливают 0 2 - 0 3 мл раствора хлористого олова, перемешивают и оставляют на несколько минут. Титруют раствором дитизона в четыреххлористом углероде, титр которого предварительно установлен по стандартному раствору платины. По мере титрования нижний органический слой удаляют из делительной воронки. [39]

Навеску 1 - 2 г биологического материала ( печень, почки, мышцы, мозг и др.) тщательно измельчают, заливают ацетоном ( 15 - 20 мл) и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Сливают ацетон через бумажный фильтр и повторяют экстракцию еще раз. Объединяют ацетоновые экстракты, приливают 50 мл дистиллированной воды и 1 мл 20 % - ной трихлоруксусной кислоты. Смесь оставляют на 1 ч в холодильнике при 5 С, затем переносят в делительную воронку, фильтруя через складчатый фильтр. Приливают в воронку 40 мл хлороформа, предварительно насыщенного водой, и осторожно встряхивают. Нижний органический слой сливают через безводный сернокислый натрий, а из водного слоя препараты еще дважды экстрагируют хлороформом, насыщенным водой. Хлороформные экстракты объединяют, растворитель отгоняют под вакуумом ( температура бани 45 С) досуха. [40]

Несконденсировавмиеся пары поступают в концевой холодильник, ( nos. Сконденсировавшийся и охлажденный аминобенаотрифторкд после конденсаторов ( nos. В-228) сливается в сборник ( ооз. Отделившийся водный слой ( незначительный) сливается в сборник ( поз. Нижний органический слой по мере необходимости, откачивается насосом ( поз. [41]

Страницы: 1 2 3