Cтраница 2
Приливают к раствору 10 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. Оставляют до разделения фаз, затем нижний органический слой переносят во вторую делительную воронку. Дважды повторяют экстрагирование водного раствора аликвотными частями хлороформа по 5 мл и объединяют все три экстракта. К хлороформному раствору добавляют 10 мл разбавленного раствора аммиака, встряхивают 2 мин, снова отделяют органический слой и переносят его в третью делительную воронку. К водной фазе, оставшейся во второй воронке, приливают 3 мл хлороформа, встряхивают 1 мин и хлороформный слой объединяют с основным экстрактом, находящимся в третьей делительной воронке. [16]
Переносят 25 мл аммиачного цианидно-сульфитного реагента в чистую делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 мл раствора дитизона, закрывают и встряхивают 1 мин. После того как слои разделились, нижний органический слой отбрасывают. Промывают аммиачный слой, встряхивая его с 10 мл четыреххло-ристого углерода, промывную жидкость отбрасывают. [17]
Растворы для градуировки вносят в делительные воронки, приливают 5 0 см3 четыреххлористого углерода и в течение 5 минут проводят экстракцию динила энергичным встряхиванием. Через 5 минут после разделения слоев, нижний органический слой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой. [18]
Дитизон ( запасной раствор) - 0 05 -ннй раствор - 100 мг дитизона растворяют в делительной воронке емк. Тщательно перемешивают содержимое воронки, я после разделения слоев отбрасывают нижний органический слой. Добавляют еще 20 мл ССй, взбалтывают, отстаивают и отбрасывают органический слой. Трубку воронки очищают фильтровальной бумагой от капель загрязненного четнреххлористого углерода. Содержимое воронки встряхивают в течение 1 - 2 минут до перехода дитизона из водного слоя в СС. Раствор дитнаона переносят в другую делительную воронку и трижды промывают его бидистиллятом, порциями по 50 мл. Сливают раствор дитизона в четыреххлористом хглероде в темную склянку с притертой пробкой, заливают сверху небольшим слоем 1 -ного раствора серной кислоты и хранят на холоде в течение нескольких меояцев. [19]
Литизон ( запасной раствор) - 0 09 -ный раствор-100 иг дитизона растворяют в делительной воронке екк. Тщательно перемешивают содержимое воронки, и после разделения слоев отбрасывают нижний органический слой. Трубку воронки очищают фильтровальной бумагой от капель загрязненного четнреххлористого углерода. Содержимое воронки встряхивает в течение 1 - 2 минут до перехода дитизона из водного слоя в СС. Раствор дитюона переносят в другую делительную воронку и трижды промывают его бидистиллятом, порциями по 50 мл. Сливают раствор димэона в четнреххлористом углероде в темную склянку с притертой пробкой, заливают сверху небольшим слоем I -ного раствора серной кислота и хранят на холоде в течение нескольких месяцев. [20]
В-305) приливается о-дихлорбензол, а из сборника ( поз. После этого масса в реакторе нагревается до 45 С, отстаивается и разделяется на два слоя. Нижний органический слой, состоящий из трйфторметилфенилмочевины, о-дихлорбензола, метанола и др. органических примесей и воды, через р - чделительный сосуд ( поз. В-ЗН А / В) сливается через верхний U - r зный перелив в реактор ( поз. После перемешивания и отстаивания при 45 нижний слой снова сливается через B-3II А / В и нижний U - образный перелив з реактор ( поз. [21]
В четырехгорлую колбу емкостью 1 5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с газоотводной трубкой, термометром, капельной воронкой, загружают 500го - ксилола ( 4 72 М) и 12 г чистых железных опилок. По окончании прибавления брома реакционную смесь оставляют стоять на ночь при комнатной температуре, затем выливают в 1000 мл воды. Нижний органический слой отделяют, промывают последовательно водой ( 500 мл) t 3 % - ным раствором едкого натра ( 2 раза по 500 мл) и снова водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Сушат сернокислым магнием ( 20 г) в течение 6 часов. Выход 700 - 735 г, что составляет 91 4 - 96 %, считая на бром. Бром-о-ксилол отбирают в интервале 92 - 94 при 14 - 15 мм. [22]
В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, термометром, мешалкой и газоподво-дящей трубкой, помещают 1 моль соответствующего а, р-ди-бромэтилалкилового эфира, 50 мл абсолютного диэтилового эфира и хлористый цинк в количестве 3 % от веса а, р-дибром-этилалкилового эфира. По окончании реакционную смесь последовательно промывают водой, 5 % - ным раствором щелочи и вновь водой до нейтральной реакции. Отделяют нижний органический слой, сушат прокаленным хлористым кальцием и перегоняют при пониженном давлении в токе азота. [23]
В делительную воронку помещают 10 мл раствора феррита, 0 2 г аскорбиновой кислоты и встряхивают содержимое воронки до обесцвечивания окраски раствора ( до полного восстановления Fes до Fe2) затем к раствору прибавляют 10 мл 0 1 М раствора диантипирилметана в дихлорэтане. Встряхивают в течение 2 минут. После расслоения нижний органический слой отделяют в коническую колбу емкостью 100 мл, водный - отбрасывают. Органический слой растворяют в 35 мл этилового спирта, прибавляют 10 мл буферного раствора, индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в голубую. [24]
Раствор комплексного хлорида платины помещают в делительную воронку, добавляют НС1 так, чтобы в растворе ее содержание не превышало 25 %, приливают 0 2 - 0 3 мл раствора хлористого олова, перемешивают и оставляют на несколько минут. Титруют раствором дитизона в четыреххлористом углероде, титр которого предварительно установлен по стандартному раствору платины. По мере титрования нижний органический слой удаляют из длительной воронки. [25]
После разделения слоев нижний огранический слой, содержащий железо и цинк, отделяют и отбрасывают. К водному слою прибавляют 10 мл дихлорэтана, встряхивают 2 минуты. После разделения слоев нижний органический слой отделяют и отбрасывают. Прибавляют К) мл буферного раствора, 0 1 г индикаторной смеси и титруют трилоном Б до появления синей окраски раствора. [26]
Дитнзон ( запасной раствор) - 0 05 -ннй раствор - 100 мг дитизона растворяют в делительной воронке емк. О 5 л в 100 л четыреххлористого углерода ( х.ч.), добавляют 200 мл бидистиллята и 5 - 10 мл концентрированного аммиака. Тщательно перемешивают содержимое воронки, и после разделения слоев отбрасывают нижний органический слой. Добавляют еще 20 мл ОСе, взбалтывают, отстаивают и отбрасывают органический слой. Трубку воронки очищают фильтровальной бумагой от капель загрязненного четнреххаористого углерода. Содержимое воронки встряхивают в течение 1 - 2 минут до перехода дитизона из водного сдоя в ОС. Раствор датизона переносят в другую делительную воронку и трижды промывают его бидистиллятом, порциями по 50 мл. Сливают раствор дитизона в четыреххлористом углероде в темную склянку с притертой пробкой, заливают сверху небольшим слоем I -ного раствора серной кислоты и хранят на холоде в течение нескольких месяцев. [27]
Раствор комплексного хлорида палладия, содержащий не более 25 % НС1, помещают в делительную воронку емкостью 50 мл. Добавляют 0 2 мл хлористого олова и титруют из микробюретки дитизоном, добавляя реагент небольшими порциями. После каждого добавления реагента раствор встряхивают, дают отстояться и отделяют нижний органический слой. [28]
Назначение узла подготовки исходного сырья заключается в осушке исходного сырья в случае повышенного ( более 0 005 % масс.) содержания влаги. Исходное сырье подается в верхнюю часть колонны /, снабженную выносным кипятильником. Пары из колонны конденсируются и поступают в разделительный сосуд 2, откуда нижний органический слой возвращается в колонну /, а верхний водный слой сливается периодически или постоянно. [29]
Образовавшиеся летучие продукты конденсируют в ловушке, охлаждаемой льдом. Димер дифтортиофосгена энергично встряхивают сначала с 25 мл 10 % - ного раствора NaOH, а затем с 5 мл 30 % - ной Н202 до исчезновения желтой окраски. Нижний органический слой отделяют, сушат и перегоняют. [30]