Смесь - ледяная уксусная кислота
Cтраница 2
В круглодонную короткогорлую колбу емкостью 100 - 150 мл помещают смесь ледяной уксусной кислоты и 5 г красного фосфора. При помощи двурогой насадки колбу соединяют с обратным холодильником. Прибор устанавливают на хорошо освещенном месте, лучше всего на прямом солнечном свету, так как скорость хлорирования сильно зависит от освещения. Колбу нагревают на кипящей водяной бане и пропускают сильную струю хлора из баллона ( нужно по возможности избегать резиновых соединений, так как резина быстро разрушается хлором Выделяющийся при реакции хлористый водород и непрореагировавший хлор или поглощают раствором щелочи, или при помощи стеклянной трубки отводят в хорошо действующую тягу. Пропускание хлора ведут до тех пор, пока охлажденная проба ( взятая в пробирку) не будет застывать при потираний стеклянной палочкой стенок пробирки. В зависимости от интенсивности освещения реакция заканчивается через 6 - 12 час. [16]
 |
Прибор для получения монохлор - ПЯНой бянр и ппп гкяют. [17] |
В круглодонную короткогорлую колбу емкостью 100 - 150 мл помещают смесь ледяной уксусной кислоты и 5 г красного фосфора. При, помощи двурогой насадки колбу соединяют с обратным холодильником. Прибор устанавливают на хорошо освещенном месте, лучше всего на прямом солнечном свету, так как скорость хлорирования сильно зависит от освещения. [18]
Гелиантроп должен быть тщательно очищен пятикратной перекристаллизацией из кипящей при 150 смеси ледяной уксусной кислоты и нитробензола. Очищенный гелиантрон растворяют в большом количестве ледяной уксусной кислоты и освещают ( солнечным светом) при нагревании или при обычной температуре. При этом, хотя отщепление воды и не заметно, выпадают ( частично прилипают к стенкам колбы) кристаллы светлого красно-коричневого цвета. Их извлекают ксилолом и еще раз перекристаллизовывают из нитробензола. Вещество X получается в виде светло-желтых игл. [19]
Бумагу очищают путем замачивания на ночь в 95 % СН3СООН или смеси ледяной уксусной кислоты и 30 % пергидроля ( 9: 1), затем тщательно в несколько приемов по 5 минут промывают водой для удаления уксусной кислоты, высушивают и последовательно промывают ацетоном и бензолом. После удаления последних бумагу пропитывают нисходящим способом раствором парафинового масла ( вязкость 335 - 350) в бензоле необходимой концентрации, затем высушивают на воздухе и 5 - 6 часов выдерживают под вакуумом над хлористым кальцием. При повышенной температуре ( 35 - 40) оптимальная сепарация была достигнута при 12 - 15 % пропитке. [20]
Помимо водуотнимающих свойств серной кислоты ( точно так же, как и смеси ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом), присутствие серной кислоты способствует усилению нитрующего действия азотной кислоты при одновременном уменьшении ее окислительных свойств. [21]
Содержимое колбы охлаждают в бане со льдом и прибавляют к нему при перемешивании смесь ледяной уксусной кислоты и 81 мл воды. Поскольку в результате реакции выделяются газы ( главным образом окислы азота), работают в вытяжном шкафу. Реакционную смесь переносят в делительную воронку на 300 мл и экстрагируют ее двумя порциями эфира по 50 мл. [22]
Содержимое колбы охлаждают в бане со льдом и прибавляют к нему при перемешивании смесь ледяной уксусной кислоты и 81 мл воды. При этом за первые 2 час температура поднимается до 34 - 38, а к концу перемешивания она падает примерно до 29, Поскольку в результате реакции выделяются газы ( главным образом окислы азота), работают в вытяжном шкафу. Реакционную смесь переносят в делительную воронку на 300 мл и экстрагируют ее двумя порциями эфира по 50 мл. [23]
Тетрабром-0 - хинон ( VII) С6Вг402 образуется при окислении тетра - бромпирокатехина смесью ледяной уксусной кислоты и азотной кислоты или горячим раствором брома в ледяной уксусной кислоте. [24]
Как указывает Маччотта fiss, ароматические нитрамины получаются с хорошими выходами при действии азотной кислоты в смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида. [25]
К сухому остатку прибавляют 10 мл ксантгидролового реактива [ 10 - 15 мг ксантгидрола в 100 мл смеси ледяной уксусной кислоты и концентрированной соляной кислоты ( 99: 1) ], пробирки закрывают тампоном из гигроскопической ваты и помещают в кипящую водяную баню на 4 мин. [26]
На аналитических весах в колбу отвешивают 1 0 001 г исследуемого жира, растворяют в 20 мл смеси ледяной уксусной кислоты с хлороформом. К полученному раствору добавляют 1 мл 50 % - ного водного раствора йодистого калия. [27]
Глюкозид нерастворим в воде, этиловом и метиловом спиртах, пиридине, хлороформе, незначительно растворяется в смеси ледяной уксусной кислоты и абсолютного метанола ( 9: 1), не восстанавливает реактива Фелинга при нагревании. [28]
Жидкофазный процесс производства винилацетата осуществляют, пропуская с большой скоростью избыток ацетилена через реактор, в котором находится смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, содержащая диспергированные ртутные соли. Образующийся винилацетат, удаляемый током ацетилена, вместе с другими летучими веществами конденсируется в холодильнике, а ацетилен, проходя сушильные агрегаты, возвращается в реактор. [29]
 |
Значения продуктов реакции при использовании различных реагентов. [30] |
Страницы: 1 2 3 4