Cтраница 3
С практической точки зрения лучше всего полярографиро-вать кобальт в растворе смеси пиридина и хлорида пиридиния при рН 5 4, так как на этом фоне волны никеля и кобальта хорошо разделены ( потенциалы полуволн отличаются приблизительно на 0 3 в) и при равных или соизмеримых концентрациях обоих элементов их легко измерить. Железо при указанной величине рН осаждается в виде гидроокиси и не мешает определению; также не мешают небольшие количества меди и марганца. Применяя пиридиновый фон, можно полярографировать не только в водных, но и в этанольных растворах, где волны кобальта и никеля хорошо выражены; кобальт восстанавливается на 0 22 в раньше никеля. Исследование полярографического поведения кобальта в растворах оксикислот [148, 150] показало, что в растворе тартрата при рН 6 3 волна кобальта хорошо выражена и что этот фон пригоден для совместного определения кобальта и никеля; волны обоих элементов хорошо разделены. При увеличении концентрации тартрата натрия волна никеля вообще не появляется, что дает возможность определять кобальт в присутствии больших количеств никеля. [31]
Содержащийся в воздухе в виде пара или аэрозоля хлорацетофенон поглощают смесью пиридина и диметилформамида. Образование окраски наступает после нагревания. Прибавление пиперидина стабилизует окраску, которую колориметрируют через 15 мин при 450 нм. Калибровочная кривая в пределах концентраций 1 - 25 мкг / мл представляет собой прямую. [32]
Метод заключается в ацетилировании гидроксилов метилоль - [ X групп смесью пиридина уксусного ангидрида и серной кис-ъг. [33]
Кроме того, осаждение при помощи буферного раствора, состоящего из смеси пиридина с его азотнокислой солью, из слабо азотнокислого раствора позволяет провести отделение висмута от свинца, меди и кадмия, а также отделение скандия от церия и редкоземельных металлов. Осаждение ведут при нагревании в присутствии азотнокислого аммония. [34]
Навеску полимера 2 г помещают в колбу, добавляют 20 мл смеси пиридина с уксусным ангидридом ( 880 мл пиридина, свежеперегнанного над ВаО, и 120 ла95 % - ного уксусного ангидрида) и нагревают с обратным холодильником на водяной бане. [35]
Навеску полимера 2 г помещают в колбу, добавляют 20 мл смеси пиридина с уксусным ангидридом ( 880 мл пиридина, свежеперегнанного надВаО, и 120 л л95 % - ного уксусного ангидрида) и нагревают с обратным холодильником на водяной бане. [36]
Обычно применяется избыток ацетата меди, растворенного в пиридине или в смеси пиридина с другими растворителями. [37]
Реактив Фишера состоит из двух самостоятельных растворов: раствор I - смесь пиридина с сернистым ангидридом, раствор II - раствор иода в метиловом спирте. Реактив применяется для количественного определения воды объемным методом. [38]
Нами было найдено, что N-окись пиридина может быть получена действием на смесь пиридина и 27 - 30 % - ной перекиси водорода уксусным ангидридом. Преимуществом такого метода получения N-окиси пиридина является то, что реакция протекает в малых объемах за короткий срок ( 0 5 - 1 5 часа), и вместо довольно опасной в обращении концентрированной надуксусной кислоты используются перекись водорода и уксусный ангидрид. По-видимому, в качестве промежуточного продукта реакции образуется надуксусная кислота, которая сразу же превращается в N-окись пиридина, причем само пиридиновое основание катализирует реакцию образования надуксусной кислоты из пергидроля и уксусного ангидрида ( известно, ЧТУ в отсутствие катализирующих добавок серной кислоты или др. веществ смесь уксусного ангидрида и пергидроля длительное время остается без изменений, не образуя надуксусной кис лоты. [39]
Нами было найдено, что N-окись пиридина может быть получена действием на смесь пиридина и 27 - 30 % - ной перекиси водорода уксусным ангидридом. Преимуществом такого метода получения N-окиси пиридина является то. По-видимому, в качестве промежуточного продукта реакции образуется надуксусная кислота, которая сразу же превращается в N-окись пиридина, причем само пиридиновое основание катализирует реакцию образования надуксусной кислоты из пергидроля и уксусного ангидрида ( известно, чт; в отсутствие катализирующих добавок серной кислоты или др. веществ смесь уксусного ангидрида и пергидроля длительное время остается без изменений, не образуя надуксусной кис лоты. [40]
Рагтвор 0 01 моль цстона и 0 01i моль солянокислого гидроксиламина в смеси пиридина и абсолютного спирта ( Б большинстве случаев достаточно 4 - 5 мл ка. [41]
Согласно опытам Пршибила, для определения цинка наряду с магнием очень хороша смесь пиридина и хлорида аммония. [42]
Если же ацетилирование образцов, содержащих ацетат натрия или другие соли, проводят смесью пиридина и уксусного ангидрида, реакция протекает не до конца. [43]
Согласно этому методу, хроматограмму проявляют хлористым трифенилтетразолием, а образовавшийся формазан экстрагируют смесью пиридина и концентрированной соляной кислоты. [44]
Как видно, даже однократное выделение гидроокиси тория при помощи реактива, состоящего из смеси пиридина и азотнокислого пиридина, дает в указанных нами условиях практически полное отделение от указанных редкоземельных металлов. [45]