Cтраница 4
Интересное наблюдение было сделано Вильсоном и Хьюзом 104, когда они применяли для ацилирования смесь пиридина с уксусным ангидридом. Оказалось, что необходимо присутствие воды в количестве 0 3 - 0 5 %, чтобы помешать реакции между уксусным ангидридом и пиридином, приводящей к образованию смолы, которая не разлагается водой и мешает таким образом проводить следующую стадию - титрование. Фогеленцанг и Штефер 105 указывают на завышенные результаты при определении полиоксипропиленгли-колей ацетилированием уксусным ангидридом в пиридине. Они считают, что эти ошибки связаны с гидролизом эфирной связи. Однако они же указывают, что ацилирование пропионовым ангидридом проходит успешно. [46]
При регенерации растворителя отбирают воду ( фракция I) - около 5 % от загрузки, смесь пиридина и толуола ( фракция II) - около 70 - 74 % от загрузки. I и отбирают те же фракции. Регенерированный растворитель ( пиридин толуол) собирают в приемник 24, откуда его возвращают в цикл. После накопления в кубе достаточного количества кубового остатка его в случае необходимости подвергают перегонке из другого куба с огневым обогревом ( на схеме не показан) с отбором фенантреновой фракции 320 - 340 С ( температуры корректированы) и карбазольной 340 - 355 С. [47]
В случае получения алкоксисоединений, содержащих третичную алко-ксигруппу, двухлористый дибутилгерманий по каплям при перемешивании прибавляют к смеси пиридина ( 2 моля на 1 моль двухлористого дибутилгермания) и третичного спирта в бензоле, затем пропускают аммиак. [48]
Отделение Th от Се пиридином осуществляют [155] путем регулирования величины рН раствора, используя в качестве буфера смесь пиридина с его азотнокислой солью ( подробно см. стр. [49]