Смесь - реактив
Cтраница 3
Смеси реактива с безводными спиртами образуют эфиры, а с кетонами - меркаптали. При отщеплении сероводорода образуется тиодиуксусная кислота. [31]
К 325 г свежеперегнанного этилового эфира хлормуравьиной кислоты приливают 1000 мл сухого эфира. После введения в смесь реактива Гриньяра ее нагревают на водяной бане в течение 5 час. Вследствие обильного выпадения магниевых солей, затрудняющих перемешивание, необходимо прибавить еще 1000 мл этилового эфира. [32]
 |
Графики изомолярных серий в системе пирамидон-2 4-дихлорфенол. Общая концентрация 6 67 - 10 - 4 моль / л.| Калибровочный график для определения 2 4-дихлорфенола. [33] |
В качестве раствора сравнения используют смесь реактивов ( без 2 4-дихлорфенола), доведенную дистиллированной водой до 25 мл. Результаты зависимости оптической плотности от концентрации 2 4-дихлорфенола представлены на рис. 2, из которого видно, что светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Ламберта - Буге-ра - Бера. [34]
В качестве раствора сравнения используют смесь реактивов. [35]
Образовавшуюся мутную смесь, содержащую аморфный фосфат магния, помещают в газовую камеру, на дне которой находится капля исследуемого раствора, обработанная раствором едкого натра. В присутствии иона аммония в капле смеси реактивов образуются характерные кристаллы двойного фосфата в виде трапеций и прямоугольных призм, напоминающих крыши домов. [36]
В семь мерных колб вместимостью 25 мл помещают пипеткой 0 - 0 1 - 0 2 - 0 4 - 0 6 - 0 8 - 1 0 мл стандартного раствора двузамещенного фосфата калия, содержащего соответственно 0 - 0 001 - 0 002 - 0 004 - 0 006 - 0 008 - 0 01 мг фосфора, доводят объем раствора до 20 мл водой. Затем прибавляют по 4 мл раствора смеси реактивов, доводят объем растворов водой до метки, перемешивают. [37]
Для приготовления эталонных растворов мышьяка в четыре пробирки помещают по 2 8 мл воды, содержащие одно из следующих количеств мышьяка 1 5; 1 0; 0 5 и 0 0 мкг. Приливают в каждую пробирку 0 7 мл смеси реактивов и перемешивают ее содержимое, после чего выдерживают 30 минут. [38]
Для приготовления эталонных растворов фосфора в четыре пробирки помещают по 2 8 мл воды, содержащие одно из следующих количеств фосфора: 0 75; 0 5; 0 25 и 0 0 мкг. Приливают в каждую пробирку 0 7 мл смеси реактивов и перемешивают ее содержимое, после чего выдерживают 5 минут. [39]
Реактив, а) 17 г основного нитрата висмута и 200 г винной кислоты растворяют в 800 мл воды, б) 160 г нодида калия растворяют в 400 мл воды. Для опрыскивания используют раствор содержащий 25 мл смеси реактивов а) и б) и 50 г винной кислоты на 250 мл воды. Этот раствор стабилен в течение недели; исходный раствор можно хранить более месяца. [40]
Все реагенты готовят на деионизованной воде, так как применение дистиллированной ухудшает воспроизводимость результатов. I 10 мм и фотометрируют при 596 нм по отношению к смеси реактивов, прошедшей через все операции, или к хлорбензолу, контролируя постоянство оптической плотности в течение 20 мин. Если анализируемый раствор содержит много бромата, то его рекомендуют вводить в соответствующей концентрации при построении калибровочного графика. [41]
Определение железа этим методом может быть выполнено и на фоне элементов, мешающих окраской своих солей, например никеля. В этом случае в качестве холостой пробы употребляют раствор сплава, но без орто-фенантролина, а в пробу приливают удвоенное количество смеси реактивов. Метод пригоден в широком диапазоне концентрации железа от тысячных долей процента до нескольких процентов. [42]
 |
Результаты исследования влияния органических соединений на определение а-эпоксидов гидрохлорированием различными реагентами. [43] |
Исследование метода с применением хлористоводородной кислоты в диоксане показало, что присутствие воды даже в довольно значительных количествах оказывает слабое влияние на результаты определения. При приготовлении раствора хлористоводородной кислоты в диоксане следует избегать слишком большого количества воды или водной хлористоводородной кислоты, так как в результате высаливающего эффекта галогенводородных кислот [11] раствор реактива расслаивается на две фазы. Если к смеси реактива с пробой добавить более 0 5 г воды ( в дополнение к тому малому количеству, которое обычно имеется в реактиве), содержание а-эпоксидов в пробе снижается. [44]
В 7 пробирок вводят раствор, содержащий 0 0; 0 02; 0 04; 0 06; 0 08 и 0 1 мкг железа. Анализируемый раствор в количестве 1 - 1 5 мл ( 8-я пробирка) должен быть нейтральным или слабокислым. Затем готовят смесь реактива с уксусной кислотой, перемешивают и вносят во все пробирки по 3 0 мл смеси, отмечая время прили-вания реактива. Через 10 - 15 минут быстро приливают во все пробирки 0 1 мл раствора трилона Б, встряхивают и флуо-рометрируют при длине волны 450 ммк. [45]
Страницы: 1 2 3 4