Cтраница 3
Тщательно перемешивают 11 4 г диметиламинобензофенона и 19 г антипирина. Смесь вносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным воздушным холодильником, прибавляют 5 мл толуола, 12 мл хлорокиси фосфора, перемешивают и нагревают 8 - 10 ч на кипящей бане. Время от времени содержимое колбы перемешивают стеклянной мешалкой, пропущенной через воздушный холодильник. После охлаждения реакционную массу растворяют в 200 - 300 мл 1 М раствора соляной кислоты. [31]
Когда раствор приобретет заметную бурую окраску [ от примеси Fe, выпадающей в виде Fe ( OH) 3 ], его отфильтровывают. Затем в смесь вносят 1 г активного угля и через несколько минут фильтруют. [32]
Реакционную массу перемешивают еще 1 час, в случае необходимости подкисленяем соляной кислотой ( пл. Затем в смесь вносят хлористый натрий из расчета 20 г на каждые 100 мл смеси, охлаждают и оставляют на ночь. [33]
К 60 мл пиридин а добавляют 40 мл уксусного ангидрида. В эту смесь вносят 2 0 г Судана черного 10В и оставляют на ночь. Затем дистиллированной водой доводят объем смеси до 3 л, собирают выпавший в осадок краситель, высушивают его и растворяют в ацетоне. [34]
Смешивают в пробирке 5 мл уксусного ангидрида, 5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 - 2 капли концентрированной серной кислоты. В эту смесь вносят 0 3 - 0 5 г клетчатки, предварительно намоченной в воде в течение 3 - 5 мин, хорошо отжатой и расщипанной. Комок клетчатки проталкивают на дно пробирки стеклянной палочкой и оставляют палочку в пробирке, затем помещают пробирку в холодную воду. [35]
Когда раствор приобретет заметную бурую окраску [ от примеси Fe3, выпадающей в виде Fe ( ОН) 3 ], его отфильтровывают. Затем в смесь вносят 1 г активного угля и через несколько минут фильтруют. [36]
Смешивают в пробирке 5 мл уксусного ангидрида, 5 мл ледяной уксусной кислоты и 1 - 2 капли концентрированной серной кислоты. В эту смесь вносят 0 3 - 0 5 г целлюлозы, предварительно намоченной в воде в течение 3 - 5 мин, хорошо отжатой и расщипанной. Комок целлюлозы проталкивают на дно пробирки стеклянной палочкой и оставляют палочку в пробирке, затем помещают пробирку в холодную воду. Через 5 - 10 мин, когда разогревание содержимого пробирки прекратится, переносят пробирку в горячую воду и перемешивают ее содержимое палочкой до полного растворения целлюлозы, что достигается довольно быстро. Однородную жидкость выливают тонкой струей при перемешивании в стакан с 250 - 300 мл холодной воды. Выпавшие хлопья отфильтровывают с отсасыванием через кружок фильтровальной бумаги или материи; полученную массу отжимают, расщипывают и сушат в чашечке на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу. [37]
Когда раствор приобретет заметную бурую окраску [ от примеси Fe3, выпадающей в виде Fe ( OH) 3 ], его отфильтровывают. Затем в смесь вносят 1 г активного угля и через несколько минут фильтруют. [38]
В результате выделения С02 раствор вспенивается. Очередную порцию смеси вносят лишь после того, как поверхность воды освободится от пены. В конце реакции смесь кипятят 10 - 15 мин. Получается быстро оседающая суспензия основной углекислой меди. [39]
Дистиллят смешивают с пятикратным объемом концентрированной серной кислоты. После охлаждения смеси вносят 0 02 - 0 03 г порошка кодеина или морфина - тотчас или через несколько минут появляется красно - или сине-фиолетовое окрашивание. [40]
В результате выделения С02 раствор вспенивается. Очередную порцию смеси вносят лишь после того, как поверхность воды освободится от пены. В конце реакции смесь кипятят 10 - 15 мин. Получается быстро оседающая суспензия основной углекислой меди. [41]
В результате выделения СО2 раствор вспенивается. Очередную порцию смеси вносят лишь после того, как поверхность воды освободится от пены. В конце реакции смесь кипятят 10 - 15 мин. Получается быстро оседающая суспензия основной углекислой меди. [42]
В случае добавления больших количеств смеси реакция протекает бурно с выделением тепла, что может привести к образованию побочных продуктов. Очередную порцию смеси вносят после того, как прореагирует предыдущая. [43]
К суспензии 15 в порошкообразного КОН в 30 мл абсолютного эфира, охлажденной до - 30 С, при перемешивании прибавляют 7 5 е ди-ацетилена растворенного в 25 мл абсолютного эфира. При-70 С в смесь вносят в течение 30 мин. После промывки от КОН ( водой, 5 % - ной уксусной кислотой и снова водой) смесь высушивают над MgSO4 и отгоняют эфир. [44]
К суспензии 15 г порошкообразного КОН в 30 мл абсолютного эфира, охлажденной до - 30 С, при перемешивании прибавляют 7 5 е диацетилена, растворенного в 25 мл абсолютного эфира. При-70 С в смесь вносят в течение 30 мин. После промывки от КОН ( водой, 5 % - ной уксусной кислотой и снова водой) смесь высушивают над MgS04 и отгоняют эфир. [45]