Смесь - вносенок
Cтраница 4
Диазотируют 0 5 мл раствора азотистокислого натрия. Спустя 10 мин в смесь вносят 50 мл свежеприготовленного раствора натриевой соли фенил-йодной кислоты. Затем погружают полоску из хлопчатобумажной ткани в полученный раствор, доводят его до кипения и оставляют на 10 мин охладиться. Извлекают полоску ткани, ополаскивают ее водой, просушивают между листами фильтровальной бумаги и окончательно высушивают на воздухе. Интенсивность окраски полоски указывает на содержание ароматического амина в исследуемой моче. [46]
В результате выделения СОз раствор вспенивается; очередную порцию смеси вносят после того, как поверхность воды освободится от пены. [47]
 |
Прибор для разложения тиоиалидата мышьяка. [48] |
О мл, добавляют 1 5 г NaOH, затем тигель со смесью вносят в муфельную печь, предварительно нагретую до 750 С; при этой температуре выдерживают в течение 10 мин. После охлаждения тигель вносят в небольшой стакан, плав выщелачивают - 50 мл воды. Тигель споласкивают и удаляют, раствор оставляют на ночь для отстаивания иераство-рившегося остатка. Раствор декантируют через плотный бумажный фильтр, используя, если необходимо, отсасывание. Нерастворившийся остаток хорошо промывают водой. Фильтрат и промывную воду собирают в коническую колбу емкостью л, разбавляют водой до 500 мл, добавляют 15 мл 5N H2S04, 1 мл этанола и нагревают несколько минут для восстановления пермангаиата, образовавшегося при сплавлении пробы. Раствору дают охладиться в течение 10 мин. При непрерывном перемешивании добавляют 10 мл 5 N H2SOa, 7 мл раствора тио-иалида ( 2 г тиоиалида в 100 мл ацетона), после этого еще размешивают в течение 5 мин. Затем нагревают до кипения и слабо кипятят в течение 30 мин. [49]
Переливают полученный раствор в круглодонную колбу емкостью 500 мл, охлаждают до 0 смесью льда с солью, вносят 5 г мелко растертого NaNO. Температура смеси не должна быть выше 0, для чего по мере прибавления кислоты в смесь вносят 20 г толченого льда. Размешивание продолжают при охлаждении еще час, после чего а-нитрозо-р-нафтол отсасывают и тщательно промывают водой. Препарат не нуждается в дальнейшей очистке. [50]
Страницы: 1 2 3 4