Cтраница 1
![]() |
Схема получения 1 4-дихлорбутана. [1] |
Смесь тетрагидрофурана и катализатора, приготовленная в емкости /, поступаете смеситель 2, где смешивается с фосгеном, и далее в реактор 3 колонного типа. Продукты реакции промывают водой в аппарате 4 и подают во флорентийский сосуд 5, в котором 1 4-дихлорбутан-сы - рец отделяют от водного слоя. Выделение товарного 1 4-дихлорбутана проводят ректификацией. Избыток фосгена после отделения от СО2 возвращают в реакцию. Кислые воды из аппарата 5 нейтрализуют. [2]
В смеси тетрагидрофурана и бензола ( 1: 3) реакция замедляется. В диоксане или диметиловом эфире гликоля реакция начинается только через полчаса; а металлический натрий исчезает через 4 - 5 час. [3]
Применяя в качестве растворителей смеси тетрагидрофурана и кетонов, например метил-этилкетона, можно получать низковязкие растворы. Из 10 - 15 % - ных растворов высокомолекулярного полихлорвинила в смеси 65 % тетрагидрофурана и 35 % метилэтилкетона можно получать прозрачные пленки. Для получения такого раствора смолу нужно сначала диспергировать при тщательном перемешивании в тетра-гидрофуране и затем добавить метилэтилкетон. Для этого можно также пользоваться смесями, содержащими ароматические углеводороды, например смесью 75 % тетрагидрофурана, 15 % метилэтилкетона и 10 % толуола. [4]
При действии соляной кислоты на смесь тетрагидрофурана и моно-или динитрилов тоже образуется б-хлорбутиловый эфир. [5]
Взаимодействием хлорного олова и фенилацетиленида натрия ( в смеси тетрагидрофурана с бензолом 2: 1) с выходом 65 % получают тетрафенилэти-нилолово. Это хорошо кристаллизующееся, чувствительное к влаге вещество ст. пл. [6]
Аналогичным образом 6а 7а - эпоксикортизон-21 - ацетат реагировал ва с фтористым водородом в смеси тетрагидрофурана и хлороформа с образованием 6р - фтор - 7а - ола, который после обработки бромистым водородом в уксусной кислоте дал 21-аце-тат 6-фтор - 7-дегидрокортизона. [7]
Имеются сообщения о фторуглеродно-литиевых элементах с другими электролитами, например с раствором LiAsF6 в метилацетате или в смеси тетрагидрофурана и пропиленкарбоната. [8]
Аддукты реактивов Гриньяра с нитрилами восстанавливаются 1 моль LiAlH4 после длительного кипячения в эфире [575] или в смеси тетрагидрофурана с эфиром [2276] до первичных аминов. [9]
![]() |
Результаты кинетического анализа смесей.| Результаты кинетического анализа смесей нитрилов и смесей амидов с нитрилами по реакции гидролиза. [10] |
Навеску, содержащую 0 0016 экв нитрилов или амидов, вносят в перегонную колбу прибора вместе со смесью тетрагидрофурана и воды ( 5: 1) для амидов и ( 20: 1) для нитрилов и бинарных смесей нитрилов и амидов. Прибавляют около 10 мл 50 % - ного раствора гидроксида натрия. Собирают прибор и через систему подают ток азота со скоростью около 2 пузырьков в 1 с. Температуру реакционной смеси поддерживают на уровне 60 С для амидов и 70 С для нитрилов. Объем прибавляемой кислоты отмечают через определенные промежутки времени. [11]
![]() |
Результаты кинетического анализа смесей.| Результаты кинетического анализа смесей нитрилов и смесей амидов с нитрилами по реакции гидролиза. [12] |
Навеску, содержащую 0 0016 экв нитрилов или амидов, вносят в перегонную колбу прибора вместе со смесью тетрагидрофурана и воды ( 5: 1) для амидов и ( 20: 1) для нитрилов и бинарных смесей нитрилов и амидов. Прибавляют около 10 мл 50 % - ного раствора гидроксида натрия. Собирают прибор и через систему подают ток азота со скоростью около 2 пузырьков в 1 с. Температуру реакционной смеси поддерживают на уровне 60 С для амидов и 70 С для нитрилов. Объем прибавляемой кислоты отмечают через определенные промежутки времени. [13]
Однако эти а-галогено-замещенные металоорганические соединения устойчивы только при низких температурах ( около - 100 С) и только в тетра-гидрофуране или смесях тетрагидрофурана с другими растворителями, например с гексаметилфосфортриамидом. [14]
Об азеотропных смесях с тетрагидрофураном имеется очень мало сведений. Описана только перегонка смеси тетрагидрофурана с углеводородами, причем обнаружен азеот роп 221, состоящий из 53 5 вес. [15]