Смесь - тетрагидрофуран
Cтраница 2
Об азеотропных смесях с тетрагидрофураном имеется очень мало сведений. Описана только перегонка смеси тетрагидрофурана с углеводородами, причем обнаружен азеотроп 221, состоящий из 53 5 вес. [16]
Взаимодействие фениллития с перфенилциклосиланами носит более сложный характер, так как первоначально образовавшееся литиевое производное реагирует как с исходным циклосиланом, так и с избытком фениллития. Взаимодействие фениллития с октафенилциклотетрасиланом в смеси тетрагидрофурана с диэтиловым эфиром приводит к декафенилциклопентасилану. [17]
При образовании С - СН2С1 - грушшровки заменой галоида на хлор в ка-честве хлорирующих агентов заслуживают внимания аниониты в хлориднои форме и сулема; последняя малопригодна для превращения бромидов в хлориды. Для замены брома на хлор удобна реакция с LiCl или СаС12 в смеси тетрагидрофурана и гексаметапола. [18]
 |
Промышленный электролизер для получения тетра-этилсвинца. [19] |
Этот процесс заключается в следующем. Сначала синтезируют Гринь-яровский реактив ( метил - или этил-магнийхлорид) в среде растворителя - смеси тетрагидрофурана и дибутилового эфира диэтиленгли-коля. Полученный алкилмагнийхло-рид подвергают электролизу в аппарате, где катодом служат стальные стенки аппарата, а в качестве анода применяются свинцовые шарики. [20]
Растворы тетраацетилацетонат-циркония 4 87 г ( 0 01 моля) в 80 мл тетрагидрофурана и четыреххлористо-го циркония 2 33 г ( 0 01 моля) в 14 мл тетрагидрофурана слиты вместе. Реакционную смесь перемешивали при 40 С 2 часа, затем растворитель отогнан, остаток перекристаллизован из смеси тетрагидрофурана и серного эфира. При этом выпадает масло, которое кристаллизуется при охлаждении до - 40 С. Кристаллы при сушке быстро расплываются. Анализирован продукт, высушенный при 1 мм рт. ст. в течение 1 5 часа при 40 С. [21]
Так, эпоксидные покрытия удаляются составами, со-держащими метиленхлорид, смесь метиленхлорида с ацетоном, смесь этилендиамина и диметилформамида, смесь тетрагидрофурана и диоксана с добавкой 10 - 90 % хлорированных углеводородов, смесь метилен-хлорида или дихлорэтана с плавиковой кислотой. Для удаления эпоксидных покрытий с изделий методом окунания предлагается эффективная смывка на основе 10 - 15 % - ного водного раствора фенола, нагретого до 70 - 80 С. Эпоксидные покрытия горячей сушки смываются с помощью композиции Продуктоль [90], представляющей собой смесь метиленхлорида, фенола и щелочей. [22]
Так, эпоксидные покрытия удаляются составами, содержащими метиленхлорид, смесь метиленхлорида с ацетоном, смесь этилендиамина и диметилформами-да, смесь тетрагидрофурана и диоксана с добавкой 10 - 90 % хлорированных углеводородов, смесь метиленхлорида или дихлорэтана с плавиковой кислотой. Для удаления эпоксидных покрытий с изделий методом окунания предлагается эффективная смывка на основе 10 - 15 % - ного водного раствора фенола, нагретого до 70 - 80 С. Эпоксидные покрытия горячей сушки смываются с помощью композиции Продук-толь [119], представляющей собой смесь метиленхлорида, фенола и щелочей. В состав смывки для быстрого удаления эпоксидного покрытия вводят четыреххлористый углерод, метиленхлорид, ацетон, хлороформ, фенол, загустители и эмульгаторы. [23]
К 350 г очищенного тетрагидрофурана в колбе подходящего размера, заполненной азотом, добавляют 1 г твердого комплекса пятифтористого фосфора с тетрагидрофураном. Этот продукт готовится насыщением тетрагндрофурана пятифториотым фосфором ( см. синтез № 216) при О3 и сублимированием образующегося в результате твердого прочукта при 70 и 0 02 мм давления. Для полимеризации смесь тетрагидрофурана и катализатора выдерживают при 30 в течение - 6 час. Образующийся в результате твердый бесцветный полимер нагревают с водой для удаления оставшегося пятифтористого фосфора и затем растворяют в большом количестве тетрагндрофурана. Выход порошкообразного полимера по этому методу составляет около 59 % после воздушной сушки. Из расплава полимера при температуре 100 - 230 можно получать прозрачные прочные пленки, которые медленно кристаллизуются при хранении. [24]
Смесь охлаждают, выделившийся осадок отфильтровывают н промывают спиртом. Продукт имеет т.пл. 270 - 278 С ( разл. После перекристаллизации из смеси тетрагидрофурана с метанолом выделяют 2 5 г ( 54 %) соединения в виде бесцветных игл с т.пл. 279 - 281 С ( разл. [25]
Установлено, что полное разделение всех компонентов смеси обеспечивается в случае использования силиконового эластомера Е-301 при температуре 100 С. При повышении температуры до 120 С понижается эффективность разделения тетрагидрофурапа, мет п л тетрагидрофурана и н-бутанола, а также ухудшается разделение тетрагпдрофурана и метилфурана. С повышением температуры колонки до 150 С смесь тетрагидрофурана, метплтетрагидро-фурана, н-бутанола и тетрагидропирана, а также смесь метилфурана и тетрадигпдрофурапа, дигидропирана и тетрагидропирана не разделяются совсем. Кроме того, при этих условиях не разделяются фуран и вода. [26]
Избыток краски из корпуса стекает в резервуар, где смешивается со свежей краской и при помощи насоса вновь подается в диск. В резервуаре установлен фильтр, задерживающий частицы более 45 мк. Давление краски регулируют кранами и клапанами с учетом линейной скорости провода и числа оборотов диска. Краска для расцветки проводов состоит из цветных концентратов поливинилхлорида и смеси тетрагидрофурана с метилэтилкетоном. На нагретом проводе осаждаемая краска высыхает почти мгновенно. Расцветка не смывается горячей водой и не отслаивается при намотке на барабан или в бухту. При расцветке холодных проводов, когда скорость высыхания меньше, в красящий раствор добавляют циклогексан. [27]
Многие авторы описывают без указания экспериментальных подробностей, что при действии цинка на галоидопроизводные с двойными и тройными связями в цепи образуются соответствующие цинкорганиче-ские соединения. Так, Годмар [21] указывает, что бромистый пропар-гил в тетрагидрофуране при температуре не выше 20 С реагирует с цинком с образованием бромистого пропаргилцинка СН GCH2ZnBr; однако при повышении температуры происходит изомеризация в СН3 - С CZnBr. Бромистый аллил реагирует с цинком аналогично в тех же условиях, что и бромистый пропаргил. Тот же автор [22] позже указывает, что при реакции RBr ( где R: СН С - СН2 -; СН2 СН-СН2 -; СН3 - СН СНСН2 - или С6Н5СН2 -) с цинком в тетрагидрофуране или смеси тетрагидрофурана с эфиром получены RZnBr в виде темных растворов, не дымящихся на воздухе. [28]
Синтез фрагментов фаллоидина осуществлен в соответствии с первоначально предложенной для него структурой ( ср. Последующая циклизация соединения ( С) путем образования пептидной связи между остатками цистеина и аланина с помощью N, N - дициклогексилкарбодиимида протекала неудовлетворительно; более удачным оказалось использование для этой цели ангидридного метода с применением в качестве растворителя смеси тетрагидрофурана и трихлоруксусной кислоты. [29]
Для определения очень малой примеси калия в металлическом натрии ( или в хлориде натрия) растворяют 1 г натрия в метаноле, раствор осторожно подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха, остаток растворяют в 4 - 5 мл воды. Полученный раствор подкисляют соляной кислотой до рН 4 - 5, добавляют в качестве коллектора около 1 мг хлорида аммония, осаждают калий и аммоний добавлением 1 мл 0 1 М раствора натрий-бортетрафе-нила. Осадок отфильтровывают, промывают 1 % - ной уксусной кислотой. Осадок растворяют в 1 капле ацетона, для переосаждения добавляют 5 мл воды и 0 5 мл раствора натрий-бортетрафенила. Осадок растворяют в 4 мл смеси тетрагидрофурана и воды ( 2: 3), в этом растворе определяют калий методом фотометрии пламени по линии 7698 98 А. [30]
Страницы: 1 2 3