Cтраница 3
После предварительной обработки соответствующих смол различными органическими растворителями, например, метанолом, нитрометаном или моноэтаноламином, адсорбция высокомолекулярных кислот и оснований облегчается. Физически адсорбированные вещества могут быть десорбиро-ваны элюированием полярными растворителями, тогда как ионы десорби-руются с помощью растворов ионов с более высоким сродством к обменным центрам смолы. Этот двухступенчатый процесс десорбции применяется для разделения смесей алкилфенолов, нафтеновых кислот и карбазолов. [31]
Продукт конденсации, полученный в присутствии соляной кислоты, используется для синтеза присадок БФК и ИХП-101; при конденсации в присутствии аммиака получают промежуточный продукт для синтеза присадок ИНХП-21 и ИХП-21. Процесс осуществляется в реакторе, в который загружают смесь алкилфенола, формалина и соляной кислоты ( или водного аммиака), нагретая до 96 - 98 С. Конструкция реактора непрерывного действия позволяет регулировать степень конденсации, изменяя время контакта компонентов. Степень конденсации контролируют по показателю преломления. При непрерывном процессе конденсации снижается расход формалина и аммиака. [32]
Каталитические превращения высококипящих алкилфенолов в низкокипящие фенолы до середины 60 - х годов были изучены недостаточно - отсутсво-вали, как правило, исследования, выполненные в сопоставимых условиях, и однозначные результаты. Влияние строения алкилфенолов на их реакционную способность было выявлено в самом общем виде и в большей части только в отдельных реакциях и при некоторых условиях. Нередко приводились противоречивые сведения. Отсутствовали полные данные о характере и закономерностях превращений алкилфенолов в присутствии кислот при невысоких температурах ( применяемых при алкилировании фенолов), об особенностях превращений смесей алкилфенолов; не было изучено влияние на превращение фенолов органических соединений других классов, а также паров воды, водорода под давлением. Мало сведений имелось и о кинетике реакций. [33]
Бюкс промывают 0 2 мл к-гексана и раствор вводят в колонку. Затем пропускают элюенты в последовательности: 0 7 мл к-гексана, 1 8 мл смеси к-тексан-дихлорметан ( в соотношении 2: 1 по объему), 1 5 мл дихлорметана, 0 5 мл бензола и этанол до полного вымывания образца из колонки. Элюат со скоростью около 0 05 мл / мин отбирают по 30 капель на 27 подогреваемых до 70 С предварительно взвешенных стеклянных пластинок размером 70x30x2 мм ( см. разд. На жидкостной хроматограмме получают три четко разделенных пика: смесь алкил-фенолятов натрия с примесью алкилфенолов и парафино-олефиновых углеводородов, смесь алкилфенолов и алкилфениловых эфиров, алкилсалициловые кислоты. [34]
Изобутилен в требуемом количестве вводили в автоклав в жидком виде. На основании полученных экспериментальных данных было установлено, что реакция орто-алкилирования проходит с преимущественным образованием 2 6-ди - mpem - бутилфенола ( в виде технического продукта), количество которого составляет в среднем 80 - 82 % на смесь алкилфенолов; кроме того, образуется: 7 - 9 % 2-трещ-бутилфенола и 9 - 11 % 2 4 6-три-и репг-бутилфенола. [35]
Изобутилен в требуемом количестве вводили в автоклав в жидком виде. На основании полученных экспериментальных данных было установлено, что реакция орто-алкилирования проходит с преимущественным образованием, 2 6-ди - mpem - бутилфенола ( в виде технического продукта), количество которого составляет в среднем 80 - 82 % на смесь алкилфенолов; кроме того, образуется 7 - 9 % 2-игретп-бутилфенола и 9 - 11 % 2 4 6-три-торе / га-бутилфенола. [36]