Cтраница 3
![]() |
Прибор для отгонки Фенолов. [31] |
В другую такую же колбу наливают дистиллированную воду в таком же объеме, в каком был взят дистиллят для титрования, прибавляют такие же количества бромид-броматной смеси, серной кислоты и иодида калия и через 5 мин титруют тиосульфатом. [32]
Для определения в колбу с притертой пробкой на 100 мл наливают 50 мл 0 1 % - ного раствора ПАА, быстро прибавляют 10 мл бромид-броматной смеси и 2 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием и ставят на 10 мин в темное место. В колбу быстро вливают 1 мл 20 % - ного раствора йодистого калия. [33]
Малые количества i ( 2 5 - 20 4 мкг / л) H2S04 в воздухе определяют линейно-колори - ( Стическим методом по взаимодействию с бромид-броматной смесью в присутствии флуоресцеина. [34]
Если по истечении 5 минут не наблюдается пожелтение испытуемой пробы, то, следовательно, бромид-бромата было прибавлено недостаточно, и опыт повторяют с прибавлением большего количества бромид-броматной смеси. [35]
Для аналитической химии висмута наибольшее значение имеют реакции гидролиза при добавлении избытка воды, карбоната аммония, окиси ртути, некоторых органических оснований, формиата натрия, бромид-броматной смеси. [36]
![]() |
Упрощенная схема прибора струйного смешения для Г / Г. [37] |
В проточную камеру М ( рис. 1 - 7) одновременно вливают воду ( Л) и растворы енолизируемого кетона в метиловом спирте ( Б) и бромид-броматной смеси ( В) такой кислотности, чтобы обеспечить выделение брома с контролируемой скоростью. [38]
Для отделения висмута от свинца, меди, кадмия, цинка и других элементов большое практическое значение имеют методы гидролиза карбонатом аммония, окисью ртути, фор-миатом натрия, бромид-броматной смесью, пиридином. Весьма эффективные результаты дает осаждение висмута при помощи гидролиза из гомогенного раствора ( например, при помощи уротропина), когда нет местного избытка осадителя. При этом получается более чистый и легко фильтрующийся осадок основной соли. [39]
Отбирают 50 мл дистиллята или 5 мл хлороформного или угольного элюата, переносят в коническую колбу емкостью 250 - 300 мл, снабженную притертой пробкой, разбавляют дважды дистиллированной водой до 80 мл и прибавляют 5 мл бромид-броматной смеси. Затем приливают 5 мл разбавленной ( 1: 3) серной кислоты, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять в - темном прохладном ме сте 30 мин. После этого добавляют 2 мл 10 % - ного раствора йодида калия, снова закрывают колбу пробкой, перемешивают, ставят в темное место и через 5 мин титруют выделившийся йод 0 01н раствором тиосульфата натрия с добавлением 2 мл 0 5 % - ного раствора крахмала в конце титрования. [40]
Отбирают 50 мл дистиллята или 5 мл хлороформного или угольного экстракта, переносят в коническую колбу емкостью 250 - 300 мл, снабженную притертой пробкой, разбавляют дважды дистиллированной водой до 80 мл и прибавляют 1 мл бромид-броматной смеси. [41]
Отбирают 50 мл дистиллята или 5 мл хлороформного экстракта или угольного элюата, переносят в коническую колбу емкостью 250 - 300 мл, снабженную притертой пробкой, разбавляют дважды дистиллированной водой до 60 мл и прибавляют 25 мл бромид-броматной смеси. Затем приливают 10 мл разбавленной ( 1: 3) серной кислоты, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. После этого добавляют 5 мл 10 % - ного раствора йодида калия, снова закрывают колбу пробкой, перемешивают и через 5 мин титруют выделившийся йод 0 05н раствором тиосульфата натрия t добавлением 2 мл 0 5 % - ного раствора крахмала щ конце титрования. [42]
Отбирают от 5 до 50 мл сточной воды ( в зависимости от степени ее загрязнения), переносят в коническую колбу емкостью 250 - 300 мл, снабженную притертой пробкой, разбавляют, если нужно, дистиллированной водой до 60 мл и прибавляют 25 мл бромид-броматной смеси. Затем приливают 10 мл разбавленной ( 1: 3) серной кислоты, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять 30 мин. [43]
При количественном анализе часто прибегают к разделению смесей элементов платиновой подгруппы: осмий отгоняют из азотнокислых растворов в форме Os04, рутений отгоняют из насыщенных хлором щелочных растворов или из растворов хлорной кислоты, палладий осаждают диметилглиоксимом ( по аналогии с никелем), родий осаждают в форме комплексной нитритной соли К3Кп ( 1ЧОз) в ( по аналогии с кобальтом), иридий осаждают двух - или трехкратным действием карбоната бария или бромид-броматной смесью, платину - хлористым аммонием. [44]
Сероводород и все соединения, окисляемые иодом, мешают определению. Бромид-броматную смесь можно применять для титрования, если в пробе отсутствуют окисляемые бромом вещества и непредельные соединения, легко присоединяющие бром. [45]