Cтраница 2
![]() |
Приставка для ди-стилляционной отгонки воды с растворителем в титровальную ячейку. [16] |
В колбу помещают анализируемое вещество и, если необходимо, безводный растворитель, затем перед титрованием перегоняют азеотропную смесь воды и растворителя в ячейку. Этот прием целесообразен во всех случаях, когда надо избежать попадания в реактив Фишера мешающих нелетучих продуктов. [17]
В колбу, снабженную дефлегматором, помещают 20 г пирролидона, растворенного в 40 мл толуола, 5 - 7 г порошкообразного едкого кали и нагревают на масляной бане так, чтобы азеотропная смесь воды и толуола отгонялась с небольшой скоростью. [18]
Получение лаков [18] можно проводить следующим образом: мочевину, формалин и бутанол конденсируют с обратным холодильником в присутствии небольшого количества кислоты ( муравьиной, фталевой или фосфорной); затем отгоняют азеотропную смесь воды с бутанолом, которая по охлаждении расслаивается. Бутанольный слой возвращают в реакционный сосуд. [19]
Для приготовления трибутилбората ( 64 ] 62 г борной кислоты и 412 г н-бутилового спирта нагревают до кипения в колбе, снабженной колонкой и прямым холодильником, с такой скоростью, чтобы за 30 мин объем дистал-лата ( азеотропной смеси воды и бутилового спирта) составлял 45 - 50 мл. Через час отделяют от дистиллата слой бутилового спирта, высушивают над сульфатом натрия и вливают обратно в перегонную колбу. [20]
Сконденсированные хлорметаны вместе с образовавшейся соляной кислотой поступают в раздельный сосуд 13, из нижней части которого конденсат хлорметанов подается в колонну азе-отропной осушки 14, В колонне 14 происходит нейтрализация конденсата за счет отгонки растворенных кислых газов ( НС1, С12, СО2) и осушка с помощью отгонки азеотропной смеси воды с хлорметанами. Хлорметаны, содержащие незначительное количество влаги, вместе с кислыми газами возвращаются в колонну 12, а вода отводится. [21]
Реакционная масса из приемной емкости / и нейтрализующий раствор из промежуточной емкости / прямоточно подаются дозировочным насосом 2 в нижнюю секцию колонны 6, оборудованной обратным конденсатором 4 и разделительным сосудом 5 для отделения водной фазы. Пары азеотропной смеси воды и растворителя конденсируются и в сосуде 5 разделяются. Затем на испарителе 8 производится отгонка растворителей. [22]
![]() |
Схема противоточного экстрагирования. / - растворитель. / / - дистиллят. / / / - рафинат. IV - экстракт. [23] |
На рис. 115 приведена принципиальная технологическая схема установки селективной очистки масляных дистиллятов и деасфальтизатов фенолом. Пары азеотропной смеси воды и фенола из осушительной колонны 14 вводятся под нижнюю тарелку абсорбера. В абсорбере сырье извлекает из азеотропной смеси фенол, а пары воды через верх абсорбера выходят в атмосферу или используются ( после конденсации) для получения пара. [24]
Когда температура кипения полученного простого эфира выше, чем исходного спирта, то из реакционной смеси удаляют воду. Обычно отгоняют азеотропную смесь воды, спирта и эфира, высушивают дистиллят и возвращают его в реакционную колбу. Так, например, синтезируют ди-н-бутиловый эфир. [25]
Абсолютный спирт, имеющийся в продаже, представляет собой продукт обезвоживания по принципу Юнга, путем добавления бензола или четыреххлористого углерода. При этом сначала перегоняется азеотропная смесь воды, этилового спирта и бензола, затем постоянно кипящая смесь спирта и бензола и, наконец, высокопроцентный спирт, содержащий следы бензола, присутствие которых можно доказать спектрографически после концентрирования. Это имеет значение лишь в чрезвычайно редких случаях. Следовательно, всего удобнее исходить из абсолютного спирта, который может быть далее обезвожен совершенно таким же способом и с теми же мерами предосторожности, что и метиловый спирт. [26]
Затем добавляют водный р-р мочевины и продолжают кипячение. Спустя 1 ч отгоняют в вакууме азеотропную смесь воды и бутилового спирта, а затем спирт до достижения требуемой вязкости р-ра. [27]
Затем из реакционной смеси в ректификационной колонне отгоняют азеотропную смесь воды и этилацетата, который после отделения от воды и высушивания используется повторно. Выходящая из колонны снизу смесь примерно равных количеств ангидрида и кислоты разделяется ректификацией. [28]
Из экстракционной колонны К-1 экстрактный раствор, уро; вень которого поддерживается постоянным при помощи междуфазового регулятора, подается насосом Н-5 через теплообменники Т-7 в среднюю часть нижней секции экстрактной колонны К-4. Здесь осуществляется обезвоживание экстрактного раствора путем разделения его на пары азеотропной смеси воды и фенола, уходящие с верха секции, и на остаток, состоящий из смеси экстракта с основной массой фенола. [29]
Для выделения чистого масляного альдегида конденсат подвергают разгонке на елочной ректификационной колонке. Отдельно собирают фракцию, кипящую ниже 74, которая представляет собой азеотропную смесь воды и масляного альдегида. Более высококипящая третья фракция состоит в основном из непрореагировавшего спирта с небольшой примесью масляной кислоты. Спирт отгоняется и вновь пускается в реакцию. Их разделяют в делительной воронке. [30]