Азеотропная смесь - вода
Cтраница 4
После отстаивания смеси толуольный раствор смолы через патронный фильтр 6 возвращают в реактор 2 для вторичной промывки, которую проводят, добавляя свежие толуол и воду. После перемешивания смесь нейтрализуют двуокисью углерода, поступающей из баллонов, и подвергают отстаиванию, в результате которого она снова разделяется на три слоя. Нижний - водно-солевой - и средний - водно-толуольную эмульсию сливают, как и после первой промывки, а от оставшегося в реакторе раствора смолы отгоняют азеотропную смесь воды и толуола. [46]
 |
Технологическая схема производства эпоксидных смол непрерывным способом /, 2-смесители. з-реактор. 4, 7-отстойники. 5, 9-циклонные аппараты. в, 10-холодильники. в-фильтр. 11-сборник смолы. [47] |
После отстаивания смеси толуольный раствор смолы через патронный фильтр 6 возвращают в реактор 2 для вторичной промывки, которую проводят, добавляя свежие толуол и воду. После перемешивания смесь нейтрализуют двуокисью углерода, поступающей из баллонов, и подвергают отстаиванию, в результате которого она снова разделяется на три слоя. Нижний - водно-солевой - и средний - водно-толуольную эмульсию сливают, как и после первой промывки, а от оставшегося в реакторе раствора смолы отгоняют азеотропную смесь воды и толуола. [48]
Метод анализа: в колбе емкостью 125 мл взвешивают 0 5 г исследуемого образца и добавляют бензиламина в количестве 15 мл. На шлифе устанавливают боковую надставную трубку с термометром для измерения температуры конденсирующихся паров. Колбу помещают на песчаиую баню под вытяжным шкафом. Нагрев на песчаной бане осуществляют так, чтобы азеотропная смесь воды и бензиламина перегонялась при температуре ниже 100 С, а конденсирующийся чистый бензиламин оставался внутри колбы. Затем колбу охлаждают при температуре 40 С, по капле добавляют соляную кислоту ( 1: 3) и механически перемешивают до тех пор, пока смесь не станет кислой, что проверяют по индикаторной бумаге, пропитанной конго красным. При постоянном перемешивании содержимое колбы охлаждают в ванне со льдом до тех пор, пока образовавшееся масло не станет кристаллическим. Готовые кристаллы собирают в тарированный тигель с пластинкой из пористого стекла ( высушенный при 150 С), промывают ледяной водой для освобождения от кислоты и высушивают до постоянного веса при 105 С. [49]
Перед вводом в реактор растворы фильтруются. Реакционная смесь перемещается во время процесса по реактору и поступает затем в непрерывно действующий отстойник 4, где разделяется на органическую и водную часть. Органическая часть нейтрализуется на выходе из отстойника двуокисью углерода и поступает в циклонный аппарат 5, где отгоняется азеотропная смесь воды и эпихлоргидрина. Пары конденсируются в холодильнике 6, и конденсат направляется на очистку, а раствор смолы подается в отстойник 7 для отделения солей - хлорида и карбоната натрия. Затем раствор проходит через фильтр 8 и поступает в циклонный аппарат 9, где отгоняется бутиловый спирт, направляемый после конденсации паров в холодильнике 10 на очистку, а смола сливается в сборник 11 и затем в тару. [50]
Перед вводом в реактор растворы фильтруются. Реакционная смесь перемещается во время процесса по реактору и поступает затем в непрерывно действующий отстойник 4, где разделяется на органическую и водную часть. Органическая часть нейтрализуется на выходе из отстойника двуокисью углерода и поступает в циклонный аппарат 5, где отгоняется азеотропная смесь воды и эпихлоргидрина. Пары конденсируются в холодильнике 6, и конденсат направляется на очистку, а раствор смолы подается в отстойник 7 для отделения солей - хлорида и кар боната натрия. Затем раствор проходит через фильтр 8 и поступает в циклонный аппарат 9, где отгоняется бутиловый спирт, направляемый после конденсации паров в холодильнике 10 на очистку, а смола сливается в сборник / / и затем в тару. [51]
Ра створ экстракта освобождается от растворителя в три ступени. Экстрактный раствор забирается с низа колонны К-2 насосом Н-5. Часть раствора возвращается в низ колонны К-2 через холодильник Х-3 для снижения температуры низа колонны К-2 с целью выделения вторичного рафината. Другая часть экстрактного раствора через теплообменник Т-5 вводится в колонну К-5, где отгоняется вода в виде паров азеотропной смеси воды и фенола. Температура низа колонны К-5 поддерживается при помощи кипятильника Т-6. Из колонны К-5 экстрактный раствор насосом Н-7 подается через печь П-3 в колонну К-6, где отгоняется основная масса сухого фенола. Температура низа колонны К-6 поддерживается циркуляцией нижнего продукта через печь П-2. С низа колонны К-6 экстракт с небольшим количеством фенола поступает в колонну К-7, где остатки фенола отпариваются с водяным паром. [52]
Раствор экстракта освобождается от растворителя в три ступени. Экстрактной раствор забирается с низа колонны К-2 насосом Н-5. Часть раствора возвращается в низ колонны К-2 через холодильник Х-3 для снижения температуры низа колонны К-2 с целью выделения вторичного рафината. Другая часть экстрактного раствора через теплообменник Т-5 вводится в колонну К-5, где отгоняется вода в виде паров азеотропной смеси воды и фенола. Температура низа колонны К-5 поддерживается при помощи кипятильника Т-6. Из колонны К-5 экстрактный раствор насосом Я-7 подается через печь П-3 в колонну К-6, где отгоняется основная масса сухого фенола. Температура низа колонны К-6 поддерживается циркуляцией нижнего продукта через печь П-2. С низа колонны К-6 экстракт с небольшим количеством фенола поступает в колонну К-7, где остатки фенола отпариваются с водяным паром. [53]
 |
Схема разделения реакционной массы кристаллизацией аддукта и обработки маточного раствора. [54] |
Для этого сначала в колонне 3 отгоняют часть HCI и ацетона, которые возвращают на синтез. Оставшиеся продукты из куба колонны 3 выводят в аппарат 4, где соляная кислота нейтрализуется. Полученную массу в аппарате 5 разделяют на органический и водный слои. Из органического слоя в колонне 6 отгоняется ацетон ( его возвращают на синтез), а в колонне 7 - азеотропная смесь воды и фенола. [55]
Технология синтеза малеинового ангидрида отличается от рассмотренной для фталевого ангидрида только стадией разделения продуктов. После охлаждения реакционных газов примерно 50 % мглеинового ангидрида конденсируется или в твердом виде отделяется в ребристых конденсаторах или циклонах. Остальное его количество поглощают водой, получая 40 % - ный раствор малеино-вой кислоты. Раствор упаривают и дегидратируют кислоту в ан-гицрид термическим путем ( отгонка воды в тарельчатых или пленочных аппаратах) или отгоняя азеотропную смесь воды с о-ксилолом. Полученный малеиновый ангидрид подвергают ректификации, отгоняя вначале легкий погон, а затем отделяя тяжелый остаток. [56]
Митчел и Смит ( цит. Этим методом пиридин, содержавший 1 2 % воды, был высушен до содержания менее 0 01 % воды. При этом было добавлено 10 % избытка бензола сверх того количества, которое требуется, чтобы удалить первоначально присутствовавшую воду, и была отогнана бензольно-водная смесь и избыток бензола. Последующая перегонка пиридина, ранее предварительно перегнанного, не требуется, так как и бензольно-водная смесь ( темп, кип. Азеотропная смесь воды с бензолом содержит 8 9 % Н2О; пиридино-водная азеотропная смесь имеет темп. [57]
Страницы: 1 2 3 4