Полученная реакционная смесь
Cтраница 2
Полученную реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром, с которым отгоняется углеводород и невошедший в реакцию анилин. После того как отогнанная жидкость не будет содержать маслянистых капель, к остатку прибавляют серную кислоту и вновь пропускают водяной пар. Происходит гидролитическое разложение мезитилиденанилина, причем 2 4 6-триметилбенз-альдегид отгоняется с водяным паром. [16]
Полученную реакционную смесь охлаждают до 0 - 5 и добавляют по каплям 3 мл ( 0 03 М) 31 2 % - ной перекиси водорода, поддерживая ту же температуру. [17]
Полученную реакционную смесь охлаждают, из суспензии отфильтровывают МХК и затем промывают ее водой. [18]
Полученную реакционную смесь фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме при температуре ниже 30 С до объема 5 мл. Затем к нему добавляют пентан и получают сине-черные кристаллы радикала. [19]
Полученную реакционную смесь хранить в темном месте и желательно в колбе с притертой пробкой, так как иод легко испаряется. [20]
Полученную реакционную смесь хранить в темном месте и желательно в колбе с притертой пробкой, так как иод легко улетучивается. [21]
К полученной реакционной смеси прибавляют 50 мл 10 М раствора НС1 и дают постоять. Выделившееся кристаллическое вещество отфильтровывают, затем растворяют в 200 мл воды и пропускают сероводород для осаждения олова. Осадок сульфида олова отфильтровывают, к фильтрату прибавляют концентрированную соляную кислоту до концентрации 3 моль. Через 30 мин 3 3 -диаминобензидин солянокислый практически количественно выделяется в осадок. Его отфильтровывают, высушивают в вакууме и сохраняют в темном месте Вещество сохраняется без изменения длительное время. [22]
К полученной реакционной смеси прикапывают при i в течение 1 ч при комн. По окончании его добавления nepejT шивают еще 15 мин, выпавшее оранжевое вещество отфильтровывав промывают дистиллированной водой до полного удаления солей и DOC высушивания в вакууме получают 25 4 г ( 85 %) неочищенного веществ, Для очистки этого вещества его перемешивают в ацетоне ( 100 мл щ очищаемого продукта) в течение 15 мии, отфильтровывают н пром вают ацетоном, получая продукт в виде желтого порошка, возгоняю % гося при 335 С. По данным ТСХ ( силикагель, эфир или ацетон загрязнен незначительным количеством оранжевого побочного про-дукта. [23]
К полученной реакционной смеси прибавляют расплав-ленный гваякол н серную кислоту. Происходит сильное повышение температуры и образуется гваяколаллоксак, CuHioOeNz, который быстро выпадает и после охлаждения отсасывается на иуче. [24]
Затем к полученной реакционной смеси, хорошо перемзшивая и поддерживая температуру 40 - 50 С, прибавляют 11 2 г ( 0 1 моль) диизобутилена. Через 30 мин углеводородный слой и реакционная смесь, которые раньше не смешивались, образуют гомогенную смесь в виде бесцветного или слегка окра-шенисго в желтый цвет раствора. Его оставляют на почь, а затем разбавляют четырьмя объемами холодной воды. Образовавшееся вначале масло очень быстро застывает в кристаллическую массу. [25]
 |
Принципиальная схема абсорбционного метода извлечения хлористого метила и метилхлорсиланов из реакционных газов. [26] |
Трудность разделения полученной реакционной смеси на индивидуальные компоненты обусловливается следующими двумя причинами. Во-первых, в ее состав входят компоненты, близкие по температурам кипения ( см. табл. 1.1 II 1.1, II 1.2), причем к чистоте выделяемых мономеров предъявляются высокие требования. Во-вторых, такие-компоненты, как четыреххлористый кремний и триметилхлорси-лан, образуют азеотроп, вследствие чего полное выделение этих компонентов невозможно без применения специальных методов разделения. В связи с указанными обстоятельствами для выделения метилхлорсиланов применяют высокоэффективные колонны, работающие с большими флегмовыми числами. [27]
Для приготовления из полученной реакционной смеси водного или спиртового раствора триметиламина простого подщелачивания смеси и улавливания триметиламина в растворителе недостаточно, потому что газ поглощается не вполне. Собственно, этим путем получить концентрированный раствор без потери продукта почти невозможно. Эта трубка соединена с большой 11-образной трубкой ( или со склянкой Вульфа), наполненной натронной известью для сушки триметиламина. [28]
Затем каждые 1000 мл полученной реакционной смеси перегоняют на насадочной колонке высотою 75 см ( насадка выполнена из отрезков проволочной спирали размерами 4X4 мм V2A), что соответствует приблизительно 40 тарелкам. Перегонка проводится при соотношении флегма: отбор 40: 1 в переходном состоянии и 5: 1 при отборе нужной фракции. Олефины с температурой кипения 150 перегоняют при атмосферном давлении. Нижеуказанные количества соответствуют участкам от середины одного до середины другого переходного участка на кривой температур кипения. При этом фракции олефинов с нечетным числом углеродных атомов от Су до Ci3 дают площадки, ограниченные отрезками кривой температур кипения фракций с нечетным числом углеродных атомов, что соответствует от 2 / з до 3 / 4 общего количества дистиллята. Фракции олефинов с четным числом углеродных атомов и нечетным, начиная с GIS, имеют S-образное сглаживание на переходных участках между соседними фракциями. [29]
Затем каждые 1000 мл полученной реакционной смеси перегоняют на насадочной колонке высотою 75 см ( насадка выполнена из отрезков проволочной спирали размерами 4X4 мм V2A), что соответствует приблизительно 40 тарелкам. Перегонка проводится при соотношении флегма: отбор 40: 1 в переходном состоянии и 5: 1 при отборе нужной фракции. Олефины с температурой кипения 150 перегоняют при атмосферном давлении. Нижеуказанные количества соответствуют участкам от середины одного до середины другого переходного участка на кривой температур кипения. [30]
Страницы: 1 2 3 4