Cтраница 1
Охлажденная реакционная смесь разделяется в сепараторе высокого давления на газ и сырую кислоту. Газ забирается циркуляционным насосом и после добавления свежего газа возвращается в реактор. Сырая уксусная кислота подается в сепаратор низкого давления ( 5 - 10 ат), где при дросселировании из нее выделяется остаточный растворенный газ. Этот газ, содержащий иодорганические соединения, промывается метиловым спиртом в абсорбере, после чего сбрасывается в топливную сеть. Спирт из абсорбера направляют на приготовление исходной смеси. [1]
Охлажденная реакционная смесь вылита на лед ( 300 г), смешанный с 2 мл конц. Водный слой отделен, восстановлен Na2SO3 и экстрагирован эфиром. Петролейным эфиром вымыты ферроцен и фенилферроцен, смесью ( 1: 1) петролейного эфира и бензола - ацетилферроцен и ацетилированные фенилферроцены. [2]
Охлажденная реакционная смесь из коллектора поступает в рукавный фильтр из стекловолокнистой ткани, покрытой силиконовым маслом, где улавливается практически полностью вся сажа. Отходящий газ выбрасывается в атмосферу или используется как низкокалорийное топливо. [3]
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший динитробензол, промывают водой и отжимают на пористой глиняной тарелке. [4]
Охлажденную реакционную смесь выливают в воду, продукт реакции экстрагируют 100 мл эфира, эфирный раствор промывают водным раствором бикарбоната натрия, а затем водой до нейтральной реакции. [5]
Охлажденную реакционную смесь обрабатывают 10 мл метанола для удаления избытке, фенилизоцианата и выливают тонкой струей при быстром перемешивании в 500 мл метанола. Белый волокнистый осадок отделяют, растворяют в ацетоне и переосаждают, выливая ацетоновый раствор в метанол. После второго такого переосаждения волокна тщательно промывают дистиллированной водой и сушат 4 час при 60; выход количественный. [6]
Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом; в случае выделения осадка основной соли алюминия ( при гидролизе комплексного соединения хлористого алюминия с ацетофеноном) добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения этого осадка. [7]
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с небольшим количеством холодной воды, отфильтровывают выпавшие кристаллы сульфаниловой кислоты и промывают их небольшим количеством воды. [8]
Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом; в случае выделения осадка основной соли алюминия добавляют разбавленную хлороводородную кислоту до растворения этого осадка. Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-толуольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем 25 мл раствора гидроксида натрия, снова водой и сушат безводным хлоридом кальция. [9]
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с небольшим количеством холодной воды, отфильтровывают выпавшие кристаллы сульфаниловои кислоты и промывают их небольшим количеством воды. [10]
Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом; в случае выделения осадка основной соли алюминия ( при гидролизе комплексного соединения хлористого алюминия с ацетофеноном) добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения этого осадка. [11]
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с небольшим количеством холодной воды, отфильтровывают выпавшие кристаллы сульфаниловой кислоты и промывают их небольшим количеством воды. [12]
Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом; в случае выделения осадка основной соли алюминия ( при гидролизе комплексного соединения хлористого алюминия с ацетофеноном) добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения этого осадка. [13]
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с небольшим количеством холодной воды, отфильтровывают выпавшие кристаллы сульфаниловой кислоты и промывают их небольшим количеством воды. [14]
Охлажденную реакционную смесь обрабатывают 200 мл воды ( примечание 5) и отделяют маслянистый слой; последний промывают второй порцией воды. Промытое масло перегоняют в вакууме. Первая фракция дестиллата состоит из бензилового спирта, неизмененного бензальдегида ( примечание б) и небольшого количества воды. Продукт кипит при 184 - 185 / 15 мм; анализ его путем омыления показывает, что он содержит 99 % эфира. Выход достигает 410 - 420 г, что соответствует 90 - 93 % теоретического. Такой бен-зиловый эфир бензойной кислоты легко переохлаждается, но после затвердевания он плавится в пределах одного градуса, показывая наивысшую температуру плавления ( 19 4); поэтому он не нуждается в дополнительной очистке, если только не требуется продукт исключительной чистоты. [15]