Cтраница 2
Охлажденную реакционную смесь разделяют в делительной воронке. [16]
Охлажденную реакционную смесь выливают в воду, продукт реакции экстрагируют 100 мл эфира, эфирный раствор промывают водным раствором бикарбоната натрия, а затем водой до нейтральной реакции. [17]
Охлажденную реакционную смесь разделяют в делительной воронке и водный слой экстрагируют тремя порциями бензола по 50 мл. Эти вытяжки соединяют друг с другом, но не смешивают с первоначальным органическим слоем; при промывке каждый раз сперса данным раствором промывают первоначальный органический слой, а затем уже вытяжки. Промывают сначала 1гЮ мл воды ( примечание 4), затем 100 мл 10 % - ного раствора соды, 100 мл воды п наконец 50 мл насыщенного раствора хлорисюю натрия ( примечание 5), Растворитель отгоняют ел соединенных имеете вытяжек, а остаток перегон. [18]
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают закристаллизовавшийся динитробензол ( примечание), промывают на фильтре водой и отжимают на пористой глиняной тарелке. [19]
Охлажденную реакционную смесь выливают при перемешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший - и-динитробензол н промывают водой. Сырой продукт помещают в стакан с 50 мл горячей воды и плавят. Эту операцию повторяют дважды. После охлаждения ж-диннтробензол отфильтровывают и отжимают в фильтровальной бумаге. [20]
Охлажденную реакционную смесь перемешивают п выдерживают при комнатной температуре в течение около 1 час. Выделившаяся соль диазонпя взрывоопасна; ее собирают на пластмассовой воронке Бюхпера пластмассовым шпателем, промывают холодным ТГФ, затем растворителем, применяемым па следующей стадии реакции, п используют в виде суспензии в этом растворителе. Уксусная кислота и сильные минеральные кислоты не являются катализаторами. [21]
Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом; в случае выделения осадка основной соли алюминия ( при гидролизе комплексного соединения хлористого алюминия с ацетофеноном) добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения этого осадка. [22]
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с небольшим количеством холодной воды, отфильтровывают выпавшие кристаллы сульфаниловой кислоты и промывают их небольшим количеством воды. [23]
Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом; в случае выделения осадка основной соли алюминия ( при гидролизе комплексного соединения хлористого алюминия с ацетофеноном) добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения этого осадка. [24]
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с небольшим количеством холодной воды, отфильтровывают выпавшие кристаллы сульфаниловой кислоты и промывают их небольшим количеством воды. [25]
Охлажденную реакционную смесь выливают на лед, подкисленный НС1, оставляют на 10 - 12 ч, выделившийся продукт отфильтровывают, из фильтрата экстрагируют эфиром дополнительное количество продукта. [26]
Охлажденную реакционную смесь перемешивают п выдерживают при комнатной температуре в течение около 1 час. Выделившаяся соль диазонпя взрывоопасна; ее собирают на пластмассовой воронке Бюхпера пластмассовым шпателем, промывают холодным ТГФ, затем растворителем, применяемым па следующей стадии реакции, п используют в виде суспензии в этом растворителе. Уксусная кислота и сильные минеральные кислоты не являются катализаторами. [27]
Охлажденную реакционную смесь добавляют при перемещив к 200 мл ледяной оды, подкисляют 50 мл конц. HCt и органичес % фазу отделяют. Водную фазу насыщают хлоридом натрия и эщ тируют эфиром ( 4 х 150 мл), Объединенные органические фазы прому. Растворители отгоняют под вакуумом при 30 С и к остит, прикапывают при охлаждении льдом и энергичном перемешиваннл 400мл конц. [28]
Охлажденную реакционную смесь обрабатывают 150 мл хлорбензола, нагревают при перемешивании на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтрат объединяют с промывным хлорбензолом и после отгонки последнего 2 4-динитрофторбензол перегоняют в вакууме. [29]
Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом; в случае выделения осадка основной соли алюминия добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения этого осадка. [30]