Cтраница 3
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с небольшим количеством холодной воды, отфильтровывают выпавшие кристаллы сульфаниловой кислоты и промывают их небольшим количеством воды. [31]
Охлажденную реакционную смесь выливали в лед ( количество его равно количеству серной кислоты) и полученный раствор многократно экстрагировали эфиром или четыреххлористым углеродом. [32]
Охлажденную реакционную смесь промывают 10 мл воды и 15 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия. Бензольный раствор сушат, упаривают при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из смеси этилацетата и петро-лейного эфира. [33]
Охлажденную реакционную смесь извлекают из тигля, измельчают в ступке и постепенно ( при энергичном перемешивании) высыпают в стакан, содержащий - 1 л воды. После того как весь непрореагировавший с ThO2 кальций вступит в реакцию с водой, прекращают перемешивание, жидкость декантируют, а твердый остаток 4 - 5 раз промывают водой ( порции по 1 л), перемешивая каждый раз содержимое стакана 5 - 10 мин. Кроме Са при промывке удаляется Са ( ОН) 2 и СаС12, а также темный порошок мелкораздробленного тория. [34]
Охлажденную реакционную смесь разделяют в делительной воронке и водный слой экстрагируют тремя порциями бензола по 50 мл. Эти вытяжки соединяют друг с другом, но не смешивают с первоначальным органическим слоем; при промывке каждый раз сперва данным раствором промывают первоначальный органический слой, а затем уже вытяжки. Растворитель отгоняют от соединенных вместе вытяжек, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена. [35]
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают закристаллизовавшийся динитробензол ( примечание), промывают на фильтре водой и отжимают на пористой глиняной тарелке. [36]
Охлажденную реакционную смесь выливают при помешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший динитробензол, промывают водой и отжимают на пористой глиняной тарелке. [37]
Охлажденную реакционную смесь промывают Ш мл воды и 15 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия. Бензольный раствор сушат, упаривают при пониженном давлении и остаток перекристаллнзовывают из смеси этилацетата и петрр-лейпого эфира. [38]
К охлажденной реакционной смеси добавляют 9 мл концентрированной серной кислоты; появляется фиолетовое окрашивание с максимумом поглощения при 570 ммк, которого не дают пентозы или 6-дезок-сипентозы. Реакция Сахаров других классов с этим реагентом не изучалась, также нет данных относительно воспроизводимости интенсивности окраски. При концентрации Сахаров 50 у / мл оптическая плотность раствора равна 0 3 для D-ГЛЮКОЗЫ и 0 2 для D-галактозы и в-маннозы. [39]
К охлажденной реакционной смеси осторожно прилива. Когда бурное выделение газов прекратится, пр бавляют 50 мл воды и содержимое колбы несильно кипят, в течение 1 часа. К этому временив количество твердого вещества должно разложиться. Сме переносят в стакан емкостью 600 мл, причем колбу оп ласкивают 10 мл метилового спирта, затем прибавля. Смесь перемешивай охлаждая ее в бане со льдом, до тех пор пока маслянисть слой не затвердеет, и неочищенный кристаллический проду ] отфильтровывают с отсасыванием примерно при 15, а зате промывают его 100 мл воды. Выход неочищенного препарат высушенного в вакууме при 70, составляет 16 - 19 г, одна. [40]
Из охлажденной реакционной смеси выпадает мелкокристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и сушат. [41]
Объем охлажденной реакционной смеси доводится до 50 мл деионизфованной водой. На анализ берется 2 мл рабочего раствора, который нейтрализуется щелочью в присутствии индикаторов метилового оранжевого и метилового красного до устойчивой желтой окраски. К нему добавляют по 5 мл раствора фенола и гипохлорита натрия, I мл нитропруссида натрия. [42]
К охлажденной реакционной смеси ( баня - лед с солью) при перемешивании добавляют по каплям из делительной воронки 408 г сухого брома. После того как весь бром добавлен, баню удаляют и реакционную смесь нагревают вначале слабо, а в заключение на бане с кипящей водой до практически полного исчезновения паров брома. После этого смесь выливают в стакан емкостью 1 л, заполненный мелко измельченным льдом, и для восстановления остатков брома пропускают через смесь слабую струю сернистого газа; вещество, оставшееся в реакционной колбе, также обрабатывают сернистым газом. Твердый продукт собирают на фильтре бюхнеровской воронки, промывают тремя порциями воды по 50 мл и сушат на воздухе. [43]
Затем в охлажденную реакционную смесь вливают 2 л воды, раствор вновь охлаждают и фильтруют через полотняный фильтр. По охлаждении продукт вновь отсасывают, растворяют в 5 % - ном растворе едкого натра и отфильтровывают раствор от незначительного количества гидроокиси хрома и не вступившего в реакцию нитротолуола. Фильтрат, который должен иметь светложелтую или зеленую окраску, подкисляют при работающей мешалке разбавленной серной кислотой. Выпавший осадок отсасывают, тщательно промывают и сушат. Продукт должен быть светлолимонного цвета. [44]
Нсли амид нерастворим в охлажденной реакционной смеси, что часто имеет место в случае амидов с большим молекулярным весом, его можно отделить непосредственным фильтрованием реакционной смеси. Часто оказывается возможным увеличить выход, обрабатывая фильтраты и выделяя из них растворенный амид или аммоЕшйную соль, образовавшуюся к результате гидролиза части амида. [45]