Затем реакционная смесь
Cтраница 1
Затем реакционная смесь направляется в отстойник, где отстаивается. Внизу собирается отработанная кислота, содержащая около 72 % H2SO4 и 1 % HNO3, а вверху - кислый слой нитробензола, который отводят, тщательно промывают водой и обрабатывают разбавленным раствором соды. Непрореагировавший бензол отгоняют с водяным паром. [1]
Затем реакционная смесь доводилась до 40 - 55, а для высших спиртов до 75 и перемешивалась в течение трех часов. [2]
Затем реакционная смесь из дигестера поступает в регенератор, в котором воздухом арсенит окисляется до арсената. [3]
Затем реакционная смесь направляется на дальнейшую переработку, в которой последовательность операций зависит от типа получаемых аминов. Моно -, ди - и триметиламины имеют довольно близкие температуры кипения ( - 6 8, 7 4 и 3 5 С), поэтому вначале отделяют более высококипящую воду, затем - азеотроп-ную смесь аммиака с триметиламином ( возвращаемую обратно на реакцию) и, наконец, в последней ректификационной колонне разделяют моно - и диметиламин, имеющие заметную разницу в температурах кипения. Моно -, ди - и триэтиламины кипят соответственно при 16 5, 55 9 и 89 5 С. Различие это достаточно велико, причем здесь наиболее рационально в первую очередь отделить от - продуктов реакции аммиак. [4]
Затем реакционная смесь поступает во второй реактор 3, куда добавляют оставшийся ацетон. [5]
Затем реакционная смесь вылита d в 200 мл ледяной воды. [6]
 |
Теломеризация этилена четыреххлористым углеродом. [7] |
Затем реакционная смесь нагрета при 95 - 100 С в тече-тгае 4 час. Конец реакции определен по прекращению спада давления. С / 3 мм, 15 г; остаток 23 г. После повторной перегонки из фракций II, III и IV выделены 53 г а а а ш-тетрахлорпентана, 36 г а а а ш-тетрахлоргептана и 11 г а а а о-тетрахлорнонана. [8]
Затем реакционная смесь доводилась до 40 - 55, а для высших спиртов до 75 и перемешивалась в течение трех часов. [9]
Затем реакционной смеси дают охладиться примерно до 40 ( примечание 7) и экстрагируют ее тремя порциями бензола по 300 мл. Бензольный раствор тщательно промывают водой, сушат над хлористым кальцием, фильтруют и перегоняют при слегка пониженном давлении до тех пор, пока не отгонится весь бензол. Затем остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена с широким боковым отводом. Полученный препарат достаточно чист для применения в последующей стадии. [10]
Затем реакционной смеси дают несколько охладиться ( приблизительно до 40), после чего ее фильтруют с отсасыванием для удаления механических примесей, попавших из технических мышьяковистого ангидрида и едкого натра. Фильтрат состоит из прозрачного-водного раствора и собирающегося на дне сосуда бледножелтого тяжелого масла. [11]
Затем реакционной смеси дают охладиться при перемешивании; часть растворившегося нафтола при этом снова выпадает. Выделяющийся хлористый водород поглощают в специальном поглотителе, соединенном через хлор-кальциевую трубку; выделившийся - нафтол быстро переходит в раствор и к концу реакции образовавшаяся нафтолсульфокислота начинает частично выпадать. После окончания прибавления хлорсульфоновой кислоты оставшийся хлористый водород вытесняют пропусканием тока сухого воздуха. [12]
Затем реакционную смесь быстро экстрагируют пятью порциями воды по 1 л ( примечание 6) и к водному раствору прибавляют уксусную кислоту до кислой реакции на лакмус. Подкисленный раствор нагревают на паровой бане до 50 и поддерживают температуру на указанном уровне в течение 2 час. За это время три ацетил-бензол кристаллизуется. [13]
Затем реакционную смесь фильтруют через воронку Гирша или Бюхнера и сосуд ополаскивают бензолом ( 50 мл), который также выливают в воронку. Промывную жидкость экстрагируют тремя порциями бензола по 10 мл, после чего соединенные вместе бензольные растворы перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена емкостью 250 мл. [14]
Затем реакционную смесь охлаждают смесью льда и соли. После того как реакция закончится, что обычно происходит через I1 / - / а часа, температура падает ниже - 7е и не повышается при ускорении тока углекислого газа. [15]
Страницы: 1 2 3 4