Cтраница 2
Затем реакционную смесь охлаждают и выделившиеся соли отсасывают. К фильтрату добавляют до нейтральной реакции на лакмус ( примечание 2) концентрированную соляную кислоту и выпавшие соли снова отсасывают. Остаток и ранее отфильтрованные соли соединяют, растворяют в 800 мл воды и охлаждают прибавлением колотого льда. Охлажденный раствор помещают в баню с ледяной водой и при механическом перемешивании к нему приливают20 % - ный раствор серной кислоты до сильно кислой реакции на лакмус. [16]
Затем реакционную смесь, состоящую из бензола и гексилового спирта, подвергают перегонке с водяным паром; для того чтобы отогнать весь гексиловый спирт, необходимо собрать около 7 л дестиллата. Маслянистый слой отделяют, а водный - снова перегоняют, пока не оттопится весь спирт. Получившееся масло прибавляют к основной порции, а водную часть опять перегоняют. Весь полученный продукт смешивают с 1 л 20 % - ного едкого натра; смесь нагревают на водяной бане в течение 1 - 2 час. После этого смесь опять подвергают перегонке с паром, как было указано выше. Полученный маслянистый продукт перегоняют при атмосферном давлении с хорошим дефлегматором. Фракция, кипящая до 85, представляет собой бензол и воду. Фракцию, кипящую при 85 - 154, собирают отдельно для вторичной перегонки, а фракция, отгоняющаяся при 154 - 157, представляет собой чистый продукт. [17]
Затем реакционную смесь оставляют в покое на ночь, после чюго ее нагревают в течение часа на кипящей водяной бане. [18]
Затем реакционную смесь ( примечание 7) выливают в 1 л ледяной воды. Продукт реакции выделяется в виде слегка желтоватой маслянистой жидкости, похожей по виду на молоко; в результате перемешивания смеси и трения стеклянной палочкой о стенки стакана эта жидкость превращается в белые иглообразные кристаллы. [19]
Затем реакционную смесь разбавляют 200 мл воды продолжают перемешивание в течение 10 мин. Полученный прозрачный раствор влипают разбавленную серную кислоту ( 300 мл серной кислоты 400 мл воды) ( прим. Отфильтровывают и промывают водой д нейтральной реакции. Перекристаллизовывают из этиловой спирта. [20]
Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане ( 50 - 55) в течение двух часов и оставляют стоять на ночь. Для удаления примеси хлористого водорода эту фракцию трижды обрабатывают 5 % - ным водным раствором бикарбоната натрия, сушат над прокаленным поташом и перегоняют в вакууме. [21]
Затем реакционную смесь разбавляют равным объемом бензола н промывают 10 мл 10 % - ного едкого натра для удаления хлорного олова и еще раз промывают 20 мл воды. [22]
Затем реакционную смесь выдерживают в вакууме водоструйного насоса для удаления растворившегося хлора и перегоняют в вакууме. [23]
Затем реакционную смесь охлаждают ледяной водой ( 1 час) и раствор отделяют с помощью сифона ( см. примечание 2) от выпавшего в осадок 1 1 3 4 5-пентахлор - 1 2 6-фос-фадиазииа ( см. примечание 3), Из фильтрата отгоняют в вакууме водоструйного Hacqca треххлористый фосфор, бензол и другие летучие продукты. Остаток ( 26 г) перегоняют в вакууме. [24]
Затем реакционную смесь разгоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 78 - 80 / 15 мм. [25]
Затем реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 15 - 20 часов, после чего отделяют образовавшийся смолистый продукт и при размешивании обрабатывают его 80 мл этилового спирта при комнатной температуре. [26]
Затем реакционную смесь медленно, в течение часа нагревают до 30 и оставляют при комнатной температуре до следующего дня. [27]
Затем реакционную смесь охлаждают до комн. [28]
Затем реакционную смесь разбавляют смесью 65 мл конц. [29]
Затем реакционную смесь охлаждают до комн. [30]