Cтраница 4
Затем реакционную смесь медленно в течение 2 ч, ие меньше, подогревают до комнатной температуры, и реакция за это время завершается. Реакционный сосуд снова охлаждают до - 196 С, открывают вентиль и снова медленно нагревают. Летучие продукты реакции при этом подвергаются фракционной перегонке и собираются в четырех ловушках. В приемниках при - 142 и - 196 С собираются небольшие количества С12 и SOjFs, затем избыточный GIF. Конденсированный при - 78 С ClOSC F можно частично отогнать в вакууме в ловушку с температурой - 95 С, но это отнимает много времени. [46]
Затем реакционную смесь перемешивают еще в течение 30 мии, нагревают до 65 - 70 С и добавляют при сильном механическом перемешивании еще некоторое количество гидроксида бария до получения сильнощелочного раствора. После этого смесь нагревают при перемешивании в течение еще 30 мин. [47]
Затем реакционную смесь фракционируют. [48]
Затем реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане; выделяется азот и образуется продукт реакции Зандмейера. После прекращения выделения газа продукт реакции перегоняют с паром. Твердые продукты реакции отсасывают и очищают перекристаллизацией. [49]
Затем реакционную смесь медленно иылинатот ц холодную воду, подкисляют 10-процентной соляной кислотой и нагревают иа нодяной бане до получения прозрачного раствора. По охлаждении раствор извлекают эфиром, промывают его 7 5-процентным раствором едкого кали. [50]